164029. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos karbonil- és/vagy szulfonil-imidek N-klórmetil-származékainak előállítására
5 164029 6 4. példa: Nyomástartó, keverővel, hőmérővel ellátott autóklávba bemérünk 147,2 g (1 mól) ftálimidet, 52,5 g (1,75 mól) paraformaldehidet és 1000 g 38% sósavat. Az autokláv fedelét lezárva kevertetés közben felfutjuk 60-65 C°-ra. Ezen a hőmérsékleten kevertetjük, míg a készülékben a nyomás ismét lecsökken. A reakcióelegyet szűrőre visszük, 10 (0,08 mól) szacharint, 6,5 g (0,215 mól) paraformaldehidet és 200 g 38-40%-os sósavat. A bemérőnyílást lezárjuk és megindítjuk a keverőt. A reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan emeljük 45 C°-ra. Ezen a hőmérsékleten tartjuk 8 órán keresztül majd szobahőmérsékletre lehűtjük. Az elegyet szűrjük, vízzel savmentesre mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 16,0 g (82,8%) O.p. 139-141 C°. mossuk, a kapott anyagot szárítjuk. Analízis: Cl% N% Kitermelés: 172 g (88,2%) O.p. 131 C°. Számított: 14,67%: 5,80%: Talált: 15,10%: 5,67. Analízis: Cl% N% Számított: 18,13%: 7,16%: 15 Talált: 17,92%: 7,30%. 8. példa: 5. példa: Négynyakú, keverővel, hőmérővel, gázbevezető- 20 vei ellátott lombikba bemérünk 162 g formaldehidet (37%-os) és 368 g tömény sósavat. Gázfejlesztő készülékből sósavgázzal telítjük az oldatot 40—45%-os sósavkoncentrációig. A gáz bevezetést megszüntetjük és bemérünk 183,2g 25 (1 mól) szacharint. Megindítjuk a keverőt és a reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan emeljük 30-50 C°-ra. Kevertetjük 7 órán keresztül, majd az elegyet szűrjük. A leszűrt anyagot mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 170 g (70,5%) O.p. 138-141 C°. Analízis: Cl% Számított: 14,67% Talált: 15,10% 6. példa: A Négynyakú, keverővel, hőmérővel, gáz-bevezetővel ellátott lombikba bemérünk 18,3 g (0,1 mól) 40 szacharint, 16,2 g 37%-os formaldehidet és 75 g tömény sósavat. Megindítjuk a keverőt. Gázfejlesztő készülékből folyamatosan vezetünk sósavgázt a reakcióelegybe, melynek hőmérsékletét fokozatosan 45 C°-ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten 8 órán 45 keresztül tartjuk, majd az elegyet lehűtjük, szűrjük. A leszűrt anyagot vízzel savmentesre mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 16 g (69,1%) O.p. 137-140 C°. S0 Analízis: Cl% N% Számított: 14,67%: 5,80%: Talált: 14,90%: 6,02%. 7. példa: 55 Négynyakú, keverővel, hőmérővel, visszafolyatóhűtővel ellátott lombikba bemérünk 14,6 g Nyomástartó, keverővel, hőmérővel ellátott autóklávba bemérünk 183,2 g (1 mól) szacharint, 52,5 g (1,75 mól) paraformaldehidet és 1000 g 38%-os sósavat. Az autokláv fedelét lezárva, kevertetés közben felfutjuk a reakcióelegyet 45 C°-ra. Ezen a hőmérsékleten kevertetjük, míg a készülékben a nyomás ismét lecsökken. A reakcióelegyet szűrőre visszük, mossuk. A kapott anyagot szobahőmérsékleten szárítjuk. Kitermelés: 16,5 g (68,28%) O.p. 138-141 C°. 30 Analízis: Számított: Talált: N% 5,80 5,92%. 35 Cl% 14,67%: 14,81%: N% 5,80%: 5,72%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I. általános képletű - amely képletben X és Y egyező vagy eltérő lehet és CO vagy S02 csoportot jelent, míg Z = C4 H 4 gyököt képvisel, amely az imino gyűrű két szénatomjával hattagú gyűrűt alkot - ciklusos karbonil - és/vagy szulfonil-imidek N-klórmetil származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy a II. általános képletű, amely képletben X, Y és Z jelentése a fentivel megegyező, ciklusos karbonil -és/vagy szulfonil — imidet, vagy alkáli sóját vizes közegben, 30-100 C° közötti hőmérsékleten formaldehiddel és sósavval reagáltatjuk és a formaldehid koncentrációját legalább 2 súly%-on, a sósav koncentrációját pedig legalább 30 súly%-on tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása N-klórmetil-flátimid előállítására, azzal jellemezve, hogy a ftálimidet 60—80 C°-on reagáltatjuk formaldehiddel és sósavval. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása N-klórmetil-szacharin előállítására, azzal jellemezve, hogy szacharint reagáltatunk 30-50 C°-on formaldehiddel és sósavval. 1 rajz 2 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 756058-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23. 3
