164017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban tenzidek segítésével finoman eloszlatott anyag kapszulázására
7 164017 8 A reakcióképes tenzid, aminoplaszt előkondenzátum és kapszulázandó anyag beadagolt mennyisége a kapszulák alkalmazási céljától és a kapszulázandó anyag fajtájától függően nagyon különböző lehet. Folyékony anyagok kapszulázásakor 100 súlyrész folyadékra előnyösen 5—50 súlyrész reakcióképes tenzidet és 10—50 súlyrész aminoplaszt előkondenzátumot adagolunk. Szilárd kapszulázandó anyag esetén ezek a beadagolt mennyiségek általában valamivel magasabbak, azaz 100 súlyrész szilárd anyagra például 30—50 súlyrész reakcióképes tenzidet és ugyanannyi aminoplaszt előkondenzátumot alkalmazunk. A súlyrészek a reakcióképes tenzidek és az aminoplaszt előkondenzátumok esetében természetesen a száraz termékre vonatkoznak. A találmány szerinti eljárás esetén a reakcióképes tenzidek, illetve kis felületi aktivitású aminoplaszt előkondenzátumok irreverzibilisen oldhatatlan állapotúvá való átalakítását különböző intézkedésekkel valósíthatjuk meg és fejezhetjük be. így például megnövelhetjük a hőmérsékletet, meghatározott pH-értékeket állíthatunk be, olyan anyagokat adagolhatunk, amelyek a tenzidekkel, illetve aminoplaszt előkondenzátumokkal nagymolekulájú termékek képződése közben reagálnak és mindenek előtt úgynevezett keményedést kiváltó katalizátorokat adagolhatunk, amelyek savasán reagálnak. Ha a kapszulázást vizes közegben végezzük, a készítmény pH-értéke előnyösen 2—5. A pH-érték beállításához mindenek előtt alifás rövidszénláncú karbonsavakat, így hangyasavat, ecetsavat vagy citromsavat vagy szervetlen savakat, így sósavat vagy foszforsavat, továbbá savanyú vagy hidrolizálható sókat, így alumíniumszulfátot, titánoxikloridot, magnéziumkloridot, erős savak ammóniumsóit, így ammóniumkloridot, -nitrátot, -szulfátot vagy -dihidrogénfoszfátot használhatunk. Szóba jönnek olyan oxidálószerek is, amelyek a formaldehid hangyasawá való oxidálására képesek, így a hidrogénperoxid. Legcélszerűbbnek a savak alkalmazása bizonyult. Amint a fentiekben már említettük, eloszlatószerként előnyösen vizet alkalmazunk, mimellett finoman eloszlatott anyagként valamely vízben oldhatatlan és vízzel nem reagáló anyagot. Megfordítva az is lehetséges, hogy eloszlatószerként vízzel nem elegyedő szerves oldószereket és finoman eloszlatott anyagként vízben oldódó anyagokat vagy azok vizes oldatait használjuk. Az ilyen eloszlatószerek példáiként megemlítjük az alifás és aromás szénhidrogéneket és halogénszénhidrogéneket, így benzolt, toluolt, klórbenzolt, tetra- és dekahidronaftalint, triklóretilént vagy széntetrakloridot. A kapszulázott anyagnak az össz-kapszulamasszára számított mennyisége nagyon különböző lehet, így például csak 20 súly% vagy legfeljebb 99 súly%, előnyösen azonban 70—95 súly%. Az alkalmazás célja szerint a kapszulák falát többé vagy kevésbé megerősíthetjük. A falat tehát keménnyé vagy hajlékonnyá tehetjük, a kapszulafal porozitásának fokát is tetszés szerint beállíthatjuk. A kész kapszulákat, ha azokat így akarjuk felhasználni, szűréssel és/vagy szárítással (például porlasztva szárítással is) megszabadíthatjuk a hozzájuk tapadó folyadéktól. A száraz kapszulákal 5 finom, szabadon folyó por alakjában kapjuk, Ezenkívül feldolgozhatjuk őket valamely folyadékkal szuszpenzióvá, alakított testté, sajtolt tablettává, valamely felület bevonatává vagy egyéb más alakba, ahol a kapszulák eredeti állapotukban 10 maradnak. A kapszulák nagyon hosszú időn át tárolhatók. Még körülbelül 100 C° hőmérséklet sem rontja a kapszulák minőségét, ha nem hőre érézékeny anyagot kapszuláztunk. 15 A kapszulázott, finoman eloszlatott anyagot a kapszulákból különböző módon tehetjük szabaddá. Ez általában mechanikusan történik a kapszulafal megrepesztésével, amikor nyomást alkalmazunk. Ezen túlmenően az anyagot, mindenekelőtt ha az 20 nem folyékony, a kapszulafal alkalmas oldószerrel való feloldásával, nyíróerővel, dörzsöléssel, hővel, ultrahanggal, enzimekkel vagy egy részben érintetlen kapszulafalon át történő lassú diffúzióval tehetjük szabaddá. 25 A találmány szerinti eljárásban finoman eloszlatandó anyagokként a szilárd, folyékony vagy gáz alakú anyagok jönnek számításba. A szilárd anyagokat reakcióképes tenzid jelenlétében diszpergálni kell és adott esetben őrléssel 30 annyira felaprítani, hogy stabilis diszperzió keletkezzen. Amennyiben a kapszulázandó anyag, azaz a belső fázis folyadék, az szükséges, hogy az az eloszlatószerben, azaz a külső fázisban ne oldódjon 35 vagy azzal ne elegyedjen. Általában azt mondhatjuk, hogy a külső és belső fázist úgy kell megválasztani, hogy sem az egyik fázis ne oldódjon lényeges mennyiségben a másik fázisban, és nemkívánatos kémiai reakciók se játszódjanak le. 40 Diszpergált szilárd anyagként a legkülönbözőbb hatóanyagokat, így pigmenteket, töltőanyagokat, kártevőirtószereket, illó anyagokat, zsírokat, viaszokat, paraffint, trágyázószereket vagy gyógyszereket alkalmazhatunk. Folyékony emulgálandó anyagok-45 ként hígítatlan folyékony hatóanyagok, így például paraffinolaj vagy folyékony vagy szilárd hatóanyagok alkalmas oldószerekkel készített oldatai jönnek számításba. Általában az olyan folyékony anyagok az előnyösek, amelyeknek forráspontja magas, 50 illetve amelyek nehezen illóak. Példaképpen megnevezzük a ftálsavdibutilésztert és a foszforsavtrikrezilésztert, valamint a klórozott difenilt. Ezen kívül szóba jönnek egyéb, kevésbé nehezen illó vízben oldhatatlan oldószerek is, így például a 55 petróleum, toluol vagy xilol. A vízben nehezen oldódó szerves oldószereket a találmány szerinti eljárásban két különböző célra használhatjuk, egyrészt eloszlatószerként vizes belső fázis (víz az olajban emulziók) számára és azután belső 60 fázisként, mimellett általában még legalább egy anyagot, például egy zsírszínezéket, színképzőanyagot, ragasztószert tartalmaznak oldott állapotban (olaj a vízben emulzió). Külső vagy belső fázisként szóba jöhet még a víz, illetve vizes 65 oldatok. Belső vizes fázisban például sók, színezé-4