163990. lajstromszámú szabadalom • Fungicid szerek
163990 2. táblázat Vetőmagcsávázószer-próba/búzakőüszög Felhasznált csávázószer Sporacsirázás kepietszama ció ( suly%) ( g/kg vetőmag) (% > Hatóanyag-Hatóanyag koncentrá . csávázatlan I _ >10 II (ismert 10 1 5 IX 30 1 0,5 IV 30 1 0,05 VI 30 1 0,5 VII 30 1 0,5 VIII 30 1 0,05 XI 30 1 0,5 3. táblázat Csávázószer-próba szabadföldi kísérletben/ zabporüszög Hatóanyag HatóanyagFelhasznált Üszkös kalászok képletszáma koncentráció csávázószer száma az összes (súiy%) (g/kg vetőmag) képződött kalász %-ában csávázatlan _ 45,55 fenilhiganyacetát 2,5 3 2,77 (ismert) 4,0 3 1,72 réz-8-oxikinolin (ismert) 15 3 7,72 IV 3 3 0,37 5 3 0,17 10 3 0,07 III 3 3 0,08 5 3 0,36 10 3 0,15 VII 3 3 2,17 5 3 0,96 10 3 0,35 45 A találmány szerinti hatóanyagokat önmagában ismert módon állíthatjuk elő [Chem. Ber. 84, 688 (1951)]. Az alábbi eljárások váltak be. 1. példa 27,2 g (0,2 mól) benzhidroxámsavat és 50,8 g (0,4 mól) hexahidrodimetilänilint 400 ml benzolban feloldunk. 15-20C°>on 22 g (0,22 mól) foszgént vezetünk bele és ezt követően még egy órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük. Ezután a reakcióelegyet vízzel kétszer mossuk, a benzolos oldatot szárítjuk és vákuumban bepároljuk. Maradékként 31 g (95%) 5-fenil-l,3,4-dioxazolon-(2)-t kapunk, olvadáspont: 63 C° (petroléterből). 50 55 2. példa: 27,2 g (0,2 mól) benzhidroxámsavat feloldunk 250 ml dioxánban. Ehhez hozzáadunk 23 g (0,2 mól) tiofoszgént és hűtés közben 10-15 C°-on hozzácsepegtetünk 40,4 g (0,4 mól) trietilamint. Az elegyet 2 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, majd háromszoros vízmennyiséggel felhígítjuk. A kivált kristályokat leszűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 27 g (75,5%) 5-fenil-l,3,4-dioxazol-tion-(2), olvadáspont: 49 C° (ligroinból). 60 3. példa: 30,4 g (0,2 mól) benztiohidroxámsavat feloldunk 12 g (0,3 mól) nátriumhidroxid 250 ml vízzel készített oldatában. Hűtés közben 65 5-10 C°-on további 8g (0,2 mól) nátriumhidroxid 4
