163984. lajstromszámú szabadalom • Növényparazita nematódákat és gombákat irtó szerek
9 163984 10 Szórószer 20 %-os szórószer előállításához a következő anyagokat használjuk: 20 rész 2-bróm-5-arrúno-l,3,4-tiadiazol 1 rész parafinolaj 79 rész talkum. A hatóanyagot a vivőanyagokkal összekeverjük és a keveréket megőröljük. Permetezőporok 25 %-os permetezőporok előállításához a következő anyagokat alkalmazzuk: a) 25 rész 2-bróm-5-amino-l,3,4-tiadiazol 5 rész ligninszulfonsav-kálciumsó 3 rész nátriumdibutilnaftilszulfonát 2 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz elegy (1:1 arány) 20 rész Champagne-kréta 45 rész kaolin; b) 25 rész 2-klór-5-amino-l,3,4-tiadiazol 5 rész 3:2:1 arányú naftalinszulfonsav-fenolszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 2 rész nátriumdibutilnaftilszulfonát 2 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz elegy (1:1 arány) 66 rész kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Dy módon permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióra hígíthatok. A találmányt a következőkben példákon mutatjuk be. 10 IS 1. példa: a) 101 g amino-1,3,4-tiadiazolt 200 ml jégecetben szuszpendálunk és a kapott szuszpenzióhoz 177 g brómot adunk cseppenként hozzá. A reakció exoterm lefolyású és a reakcióhőmérsékletnek 40 C° fölé nem szabad emelkednie. Az elegyet egy-két napig 25 C°-on keverjük- és utána csökkentett nyomáson betöményítjük. A maradékot körülbelül 400 ml jeges vízben felvesszük és 25%-os ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk. A kristályos terméket szűréssel elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Dy módon 140 g 2-bróm-5-amino-l,3,4-tiadiazolt kapunk, amely 192-194 C°-on bomlás közben olvad. b) 90 g 2-bróm-5-amino-l,3,4-tiadiazolt 2000 ml 20%-os sósavban oldunk és a kapott oldatot 12 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. A színtelen, átlátszó oldatot utána csökkentett nyomáson betöményítjük, a maradékot jeges vízben felvesszük és tömény ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk. A kivált terméket szűréssel elkülönítjük és etanolból átkristályosítjuk. Dy módon 48 g 2-klór-5-amino-1,3,4-tiadiazolt kapunk. Bomláspont: 191-192 C°. 2. példa: 20 160 g 2-merkapto-5-amino-l,3,4-tiadiazolt (ismert a J. Chem. Soc. 1958, 1509 folyóiratból) 950 ml jégecetben szuszpendálunk és a kapott szuszpenzióhoz 195 g ecetsavanhidridet adunk. Az elegyet 30-45 percig visszafolyató hűtő alatt 25 melegítjük. Lehűlés után a reakcióelegyet egy térfogatnyi jeges vízzel hígítjuk és 15 C°-on klórgázt vezetünk bele. A reakció körülbelül 3 óra múlva befejeződik. A terméket szűréssel elválasztjuk és a még nedves szűrőlepényt 1000 ml 20%-os 30 sósavba visszük. Az elegyet egy óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Lehűlés után az átlátszó oldatot 1/3 részre betöményítjük és jég hozzáadása közben tömény ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk. A terméket szűréssel elkülönítjük és 35 etanolból átkristályosítjuk. Dy módon körülbelül 100 g 2-klór-5-amino- 1,3,4-tiadiazolt kapunk, amely 192 C°-on bomlik. 40 3. példa: Nematozid hatás 45 50 A talajnematódák elleni hatás vizsgálatához a hatóanyagot a mindenkori koncentrációban gyökérgumó-nematódák (Meloidogyne arenaria) által fertőzött homok, illetve agyagtalajba visszük és alaposan összekeverjük vele. Az Üy módon előkészített talajokba az A) kísérletsorban közvetlenül utána paradicsompalántákat ültetünk, a P) kísérletsorban pedig 6 nap várakozási idő után paradicsom magokat vetünk. Hatóanyag T, „. . .. Nematozid hatás Koncentráció ppm Homok Föld Homok Föld 2-bróm-5-amino-l ,3,4-50 0 0,3 0 0 tiadiazol 10 0 2 0 1 Tetrahidro-3,5-dimetil-2H-50 2 5 0 2 1,3,5-tiadiazin-2-tion 10 5 5 4 5 (ismert a Chem. Week 12.4.69, 56.-ról)