163932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás feniletilamin-származékok előállítására
5 163932 6 hagyjuk, majd a kivált csapadékot szűrőn elválasztjuk. A csapadékot 150 ml metanol és 30 ml víz elegyével mossuk, majd 2,2 liter forró metanolban újra feloldjuk, szűrjük, és 450 ml vizet adunk hozzá. Az oldatot kissé bepároljuk, p°*r« lehűtjük, így a (—)-2-amino-3-(3,4-diklorfenfl)^propanol-hidrogén-(-)-di-o-(p-toluil>Lrtartarát állás közben kikristályosodik. Kitermelése 76%. [a]D20 = +21,4° (c = 1, dimetilformamidban). b)Az optikailag aktív bázis így kapott sójából 34,2 g-ot ezután 200 ml vízben oldunk. Az oldat pH-ját nátriumhidroxid vizes oldatával 11-re állítjuk be, és etilacetáttal kétszer extraháljuk. Az egyesített kivonatokat kétszer vízzel és kétszer 30%-os nátriumklorid oldattal mossuk, majd bepároljuk, és a visszamaradt olajat éter és petroléter elegyéből átkrisályosítva (—)-2-amino-3-(3,4-diklórfenil)-propanolt kapunk. Olvadáspontja 77-79°. [a].p"0 =-24,4° (c = l, dimetilformamidbanV Kitermelése 90%. c) Az a) szakaszban kapott metanolos anyalúgot bepároljuk. A maradékból (+)-2-amino-3-(3,4-diklórfenil)-propanol-hidrogén-(-)-di-o-(p-toluil)-I^tartarátot kapunk. Kitermelése 50%. d) A (+>2-amino-3-(3,4-diklórfenil)-propanolt a b) szakasz szerint eljárva állítjuk elő. Olvadáspontja 70-77°. [a]D~0 = +2,4° (c = l, dimetilformamidban). Kitermeíése 80%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új feniletilaminszármazékok és savaddiciós sóik előállítására -ebben a képletben Rx egy vagy két klóratommal szubsztituált fenilcsoportot jelent -, .továbbá a racém termékek szétválasztására optikai antipódjaikra, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet - ebben a képletben Rj a fenti jelentésű, és R2 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent — észterek alkoholokká való redukálására használt redukálószerrel reagáltatunk, majd adott 5 esetben a racém termékeket szétválasztjuk optikai antipódjaikra, és/vagy adott esetben savval reagáltatva átalakítjuk savaddiciós sóikká. (Elsőbbsége: 1972. február 15.) 2. Eljárás az I általános képletű új feniletilamin-10 származékok és savaddiciós sóik előállítására — a képletben R! egy vagy két klóratommal szubsztituált fenilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rj a fenti jelentésű, és R2 kevés 15 szénatomos alkilcsoportot jelent — egy komplex hidriddel reagáltatunk, és adott esetben a kapott terméket savval reagáltatva átalakítjuk savaddiciós sójává. (Elsőbbsége: 1971. február 17.) 3. Eljárás az I általános képletű új optikailag 20 aktív feniletilaminszármazékok és savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben Rx egy vagy két klóratommal szubsztituált fenilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely I általános képletű racém vegyületet — ebben a képletben RÍ a fenti 25 jelentésű - szétválasztunk optikai antipódjaira, és adott esetben az így kapott terméket savval reagáltatva átalakítjuk savaddiciós sóikká. (Elsőbbsége: 1971. december 21.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesz-30 tése hatóanyagként racém vagy optikailag aktív I általános képletű vegyületeket és savaddiciós sóikat - ebben a képletbén Rí egy vagy két klóratommal szubsztituált fenilcsoportot jelent — tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására, az-35 zal jellemezve, hogy a hatóanyagokat a gyógyszerkészítmények szokásos hordozó-, hígító- és/vagy egyéb segédanyagaival együtt kikészítjük. (Elsőbbsége: 1972. február 15.) 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 756036-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
