163930. lajstromszámú szabadalom • Eljárás két és többgyűrűs heterociklusos vegyületek, különösen indol előállítására
5 163930 6 kat tartalmaz). Az elporított sziliciumdioxidot 15,24 cm átmérőjű és 11 m magas reaktorba helyezzük, és sóolvadékkal melegítjük. A reaktorba o-etilanilint, levegőt és vizet "vezetünk, légköri nyomáson 500C°-ra előmelegítjük, a víz/o-etilanilin mólaránya 10:1, míg az 02 /o-etilanilin mólaránya 1,2:1 lesz. 560 C° hőmérsékleten dolgozva, a következőket állapítottuk meg: fázissal együtt a 16 vákuum desztillációs oszlopra vezetjük. A 16 vákuum desztillációs oszlopba 2,7 kg/h sebességgel áramoltatjuk a szerves fázist. Az említett szerves fázis összetétele a következő: 10 — víz 16 súly % — o-etilanilin 48 súly % — o-aminsztirol 4 súly % -indol 28 súly % -egyéb 4 súly % O-etilanilin felhasználás %-ban 60,5 Indol kiválasztás %-ban 69,0 O-aminosztirol elválasztás %-ban 10,0 CO + C02 elválasztás 11,5 Indol kitermelés 42,0 15 Amint ezt a folyamatábra is szemlélteti, a keverék a 8 reaktorból kiáramlik a 6 és 11 hőkicserélőkön keresztül lehűl, majd a 13 szeparátorba érkezik. A 13 szeparátorban a szerves fázist (sűrűség: 20 1,20) elválasztjuk a vizes fázistól (az előbbi az utóbbi alatt van), míg a szeparátor tetején a kondenzálatlan termékek kilépnek és magukkal viszik a reakciótermékek egy részét, füstgázok formájában. 25 A 0,25 kg/h füst mennyiségét szállító kondenzálatlan termék (kb. 3 normál m3 /h) összetétele a következő: 30 35 A füstgázokat a 2 reaktorba vezetjük, mely 2,5 m magasságban kerámiából készült Raschig-gyűrűket tartalmaz, ahol a betáplált oetilanilinnel (3 kg/óra) azokat átmossuk. A 2 reaktor alján összegyűlt folyadékot az 40 újbóli feldolgozásra alkalmas anyaggal együtt a 8 reaktorba vezetjük. A vizes fázis oldott reakció termékeket tartalmaz, azok oldékonyságától függő mennyiségben. Az anyag összetétele 5 kg/h sebességű áramlásnál 45 a következő: 50 A maradék pedig víz. Ez utóbbit a 21 oszlopba vezetjük, mely kb. 10 tányérnak felel meg és légköri nyomáson működik. 55 Az oszlop tetején keverék desztillálódik (95-100 C°), mely az oldott szerves komponenseknek vízzel alkotott különböző azeotropos elegyeiből áll, a vizet pedig, mely a magasan forró komponensek (105—110 C°) nyomait tartalmazza, 60 az alsó csapon át eltávolítjuk. A 24 hőkicserélőben lehűtött desztillált keveréket a 26 szeparátorban 2 fázisra választjuk szét. A vizes fázist visszavezetjük a 21 oszlophoz, míg a szerves fázist a 13 szeparátorból kikerülő szerves 65 o-etilanilin 2,2 súly % o-aminosztirol 0,6 súly % indol 1,5 súly % egyéb 0,4 súly % VÍZ könnyű komponensek o-etilanilin o-aminosztirol indol nehézkomponensek 1,8 súly % 1.0 súly % 42,7 súly % 5,7 súly % 45,7 súly % 3.1 súly % A 16 vákuum desztillációs oszlop 60 harang alakú tányérból áll és az anyagot a 30-ik tányérra vezetjük. Az oszlop 0,25 Hgmm nyomáson és L/D (ellenállási arány) = 4 külső reflux aránnyal működik. A forraló hőmérséklete 180-185 C°, míg az oszlop tetején a hőmérséklet 102 C°. Az újbóli feldolgozásra alkalmas anyag áramot (1,3 kg/h) az 50-ik tányérra vezetjük: az anyag 90%-os etilanilin és 10% o-aminosztirolból áll. Alul 1,3 kg/h mennyiségben 92,5% indol tartalmú keveréket lép ki, melyet a 31 vákuum desztillációs oszlopba vezetünk. Ez utóbbi két forralóból (110—115C°), ahova 110C° belépő hőmérsékletű gőzt (12-1 ",5 kg/h) vezetünk be, és egy szedő részből áll, melynek tető hőmérséklete 99 C°. A desztillált részt ezután 35—50C°-ra lehűtjük és visszavezetjük a 37 szeparátorba. A vizes fázist a 21 oszlopba vezetjük, míg az olajos fázist a raktározó tartályba gyűjtjük össze, és 50 C° feletti hőmérsékleten tartjuk. 1,2 kg/h mennyiségű olajos fázist gyűjtünk össze, mely 98,2% tisztaságban tartalmaz indolt. A főtermék szennyezései: - o-etilanilin 0,2 súly % — o-aminosztirol 0,1 súly % Az így kapott indolt (op. 49,5—50,5 C°) felhasználhatjuk különböző célokra (gyógyszeripar, színezékek). Nagyobb tisztaságot igénylő egyéb felhasználási területek (illatszer, biokémia) céljára szükséges még egy további vákuum desztÜláciő lefolytatása (42 oszlop). A végső tisztítást a 16 oszlop segítségével végezzük, melynél a legmagasabb nyomásérték 20 Hgmm. A forralási hőmérséklet 190-195 C°, mivel az oszlop tetejének hőmérséklete 105 C°. 1,2 kg/h mennyiségű nyers indol bevezetésével nyerhető ki 1,1 kg/h indol, melynek tisztasága 99,8%-nál nagyobb és a szennyeződések a következők: nyomok nehéz fémek o-etilanilin o-aminosztirol Olvadáspont: 51,5-52 C° 0,05 súly % 10 ppm 0,05 súly % 0,005 súly % 3
