163890. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny másolómassza és ezzel készített másolóanyag előállítására
7 163890 8 epoxiekvivalenssulya 459, hidroxilértéke 0,3 és molekulasúlya 1000 alatt van (Epikote 1001), hasonló nyomólemezhez jutunk. 2. példa c 0,3 mm vastag, elektrolitikus úton érdessé tett és anódosan kezelt aluminiumlemezt az anódiszaptól 70-80 atm nyomású nyomóvizzel alaposan leöblítjük, szárítjuk és 3 percre 70 C°-os 1%-os kálium-hexafluorotitanát oldatba mártjuk, vizzel öblítjük, 3 percig 0,5%-os citromsavoldattal 10 kezeljük, végül vizzel mégegyszer öblítjük és szárítjuk. A fenti aluminiumlemezre az alábbi összetételű oldatot rétegezzük: 0,7 súlyrész alábbi diazokeverékkondenzátum, 3,5 súlyrész '^ 85%-os foszforsav, 3,0 súlyrész alábbi módosított epoxigyanta, 70 súlyrész etilénglikolmonometiléter, 20 20 súlyrész tetrahidrofurán, és 10 súlyrész butilacetát. A diazokeverékkondenzátumot a következó'képpen állítjuk elő: 64,6 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4- diazonium ^ szulfátot 340 súlyrész 85%-os foszforsavban oldunk, majd az oldathoz 77,4 súlyrész 4,4'-bisz- metoximetildúenilétert csepegtetünk és a keveréket 4 1/2 órán át 40 C°-on kondenzáljuk. Ezután a reakcióelegyet 500 térfogatrész vízzel hígítjuk és 440 térfogatrész félig koncentrált sósav hozzá- ' adásával a kondenzációs termék kloridját kicsapjuk. A kondenzátum kloridját vízben oldjuk, mégegyszer a fenti módon kicsapjuk és végül a diazovegyület mezitilénszulfonátját mint vízben nehezen oldható csapadékot mezitilénszulfonsavas nátriummal leválasztjuk. A hozam 126 súlyrész. (C = 69,2%, N = 4,9%, S = 4,0%, OCH, = 4,9%, atomarányok: 35 49,5:3:1,07:1,35). A módosított epoxigyanta előállítása céljából 50 g, difenol A-ból és epiklórhidrinbó'l készült epoxigyantát, melynek epoxiekvivalenssulya 500, lágyuláspontja 70 C° és molekulasúlya kb. 1000 alatt van (Beckopox 37 - 301 der ^Q Reichold-Albert-Chemie AG) 25,9 g piromellitsawal és 1,1 ml benziltrimetilammóniumhidroxiddal 5 órán át 150 C°-on melegítünk. A reakcióterméket további tisztítás nélkül használjuk. Ebbó'l az előre szenzibilizált síknyomólemezből a nyomóformát az 1. példa szerint állítjuk elő, de az előhívóoldat 1% 45 foszforsavat is tartalmaz. Hasonló előszenzibilizált lemezhez jutunk ha a Becokopox 37-30L epoxigyanta helyett a BecqTcopox 37-139, 37-151 vagy 37-300 gyantákat, vagy benziltrimetilammóniumhidroxid helyett trietanolamin katalizátort használunk. ^ 3. példa Elektrolitikus utón érdessé tett és anódosan kezelt aluminiumlemezt a 2. példa szerint, de káliumhexafluortitanat- 55 oldat helyett káliumhexafluorocirkonát oldattal előkezelünk és az alábbi oldattal rétegezzük: 0,7 súly rész alábbi diazokeverékkondenzátum, 3,4 súly rész R„ 85%-os foszforsav, 3,0 súly rész módosított epoxigyanta, amelyet az 1. példához hasonlóan 50 g Epikote 1001 gyantából, 18,2 g p-toluolszulfonsavból és 1,1 ml benziltrimetil- ammóniumhidroxidból 100 ml etilénglikolmonometiléterben állítottunk elő, 65 70,0 súlyrész etilénglikolmonometiléter, 20,0 súlyrész tetrahidrofurán, és 10,0 súlyrész butilacetát. A diazokeverékkondenzátumot a következőképpen állítjuk elő: 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenüamin-4-diazóniumszulfátot 170 súlyrész 85%-os foszforsavban oldunk, 25,8 súly rész 4,4'-bisz -metoximetil- difenilétert csepegtetünk hozzá és a keveréket 5 órán át 40 C°-on kondenzáljuk. A reakciókeveréket 250 térfogatrész vízzel hígítjuk és 220 térfogatrész félig koncentrált sósav hozzáadásával a kondenzációs termék kloridját kicsapjuk. A kondenzátumot ismét vízben oldjuk, s a diazovegyület metilónszulfonátját mint vízben nehezen oldható csapadekot mezitilenszulionsavas nátrium hozzáadásával leválasztjuk. A hozam: 53 súlyrész. (C =67,2%, N =6,3%,S = 4,6%, atomarányok: 37,3 :3 :0,96). A nyomóformát az 1. példában leírt módon állítjuk elő, de az előhívóoldat n-propanolt nem tartalmaz. Valamennyi esetben igen jó tulajdonságokkal rendelkező előre szenzibilizált nyomólemezeket kapunk, amelyek i^en gyorsan és tisztán előhívhatók, nagy példányszámú lenyomatot eredményeznek és tárolhatóságuk 100 C°-on vagy nedves levegőn 2-6-szorosa a módosított epoxigyanta helyett nem módosított epoxigyanta kötőanyagot tartalmazó nyomólemezekénél. Hasonló módon állítottunk elő további előre szenzibilizált nyomólemezeket, amelyeket nyomóformákká dolgoztunk fel, de Epikote 1001 helyett Epikote 812, 828, 834, 1004 és 1007 epoxigyantákat használtuk. Ezek a gyanták is hasonló eredményeket adtak. 4. példa Elektrolitikusan érdessé tett és anódosan kezelt aluminiumlemezt 1 percre 0,3 súly% polivinilfoszfonsavat tartalmazó 60 C-os vízbe mártunk, majd 70-80 atü nyomású nyomóvizzel lemossuk, szárítjuk és az alábbi összetételű oldatot rétegezzük rá: 0,7 súlyrész alábbi diazokeverékkondenzátum, 3,4 súly rész 85%-os foszforsav, 3,0 súlyrész módosított epoxigyanta, amelyet az 1. példa szerint 50 g Epikote 1001-ből, 12,8 g benzoésavból és 1,1 ml benziltrimetilammóniumhidroxidból 100 ml etilénglikolmonometiléterben állítottunk 0,44 súlyrész finoman porított Heliogenblau G (Cl 74 100), 62,0 súly rész etilénglikolmonometiléter, 30,0 súlyrész tetrahidrofurán és 8,00 súlyrész etilénglikolmetiléteracetát. A nyomóforma előállítását ebből az előre szenzibilizált síknyomólemezből a 2. példa szerint, az alábbi összetételű előhívóoldattal végezzük: 2,i_ súly rész Na2 S0 4 . 10H 2 O 2,8 súlyrész MgSO, . 7 H2 0 0,9 súlyrész 85%-os orto foszforsav 0,08 súlyrész foszforossav 1,6 súlyrész nemionos nedvesítőszer 10,0 súlyrész benzilalkohol 20,0 súlyrész n-propanol 60,0 súlyrész víz 4