163863. lajstromszámú szabadalom • Tetrazol (1,5-a) kinolint hatóanyagként tartalmazó készítmény növény-kórokozók irtására
25 163863 26 8.táblázat A magbevonásos kezelés értékelése A vegyületek g vegyület MegbeVegyület koncentrációper 100 1b tegedéja a kezelőolmag si oszdatba n .V tály 9-metiltetrazol-(1,5-a)kinolin 1000 45,4 5 500 22.7 5 250 11,4 >4 4,5-dihidrotetrazol (1,5-a)kinolin 1000 45,4 5 500 22,7 >4 250 11,4 >4 Kontroll 0 0 1 p.p.m-ben (a mag súlyára vonatkoztatva) 237. példa Az 5- morfolinotetrazol(l,5-a) kinolint két Rhizoctonia solani törzs által előidézett nedvesség okozta rothadás elleni védelem szempontjából értékeltük. A tesztben szereplő két kórokozót egyenként 50 cm3 erőfőzetet vagy Czapek Dox táptalajt tartalmazó 500 cm3-es Erlenmeyer lombikokban 26 C° hőmérsékleten 14-21 napig tenyésztettük. Mindkét tenyészetet 1 liter iszapos homok beottására használtuk fel. A tenyészeteket a homokba való bekeveréshez úgy készítettük elő, hogy minden egyes micélium takarót homokot tartalmazó mozsárban aprítottunk. A micélium-homok keverékeket ezután alaposan bekevertük az iszapos homokba és felhasználás előtt 24 órán át inkubáltuk. Az értékelő teszt során a fent leírtak szerint előkészített és kórokozókkal fertőzött iszapos homokból kivett 125 g mintát 60-as számú hűtőpalackba vittünk. Az iszapos homokban benyomással mélyedést idéztünk elő és abba 3 g kovaföldet helyeztünk. A sziliciumdioxidot ezután 4 cm3 olyan teszt oldattal itattuk át, amely a vegyület előre meghatározott kg/hektár mennyiségével egyenértékű koncentrációban tartalmazott 5-morfofinotetrazol (1,5-a) kinolin vegyületet. A palackot előbb néhány másodpercig kézzel ráztuk, majd a tesztvegyület alapos bekeverése érdekében néhány percre görgőre helyeztük. E talajból egy részt ezután 6,5 cm (2,5 in.) átmérőjű műanyag cserépbe vittünk át és abba legfeljebb 12 uborkamagot (zöld bőventermő fajta) ültettünk. Az elültetett magokat 3.8 cm (1,5 in.) magasan betakartuk a megmaradt iszapos homokkal. Ezután valamennyi cserepet a melegház szabályozott hőmérsékletű és nedvességtartalmú tenyésztó'fülkéjébe helyeztük és a szükségletnek megfelelően öntöztük. A végső értékelést 14 nappal később végeztük el, a megelőző példákban alkalmazott osztályozás alapján. A vegyület minden mennyiségével három párhuzamos tesztet végeztünk és az eredményeket átlagoltuk. Kontrollként olyan tesztet alkalmaztunk, amelyben a talaj kezeletlen maradt. Az értékeléseket a megelőzőkben ismertetett eljárásokkal összhangban végeztük, mégpedig egy 9 kg-os (20 lb.) kezelési aránnyal egy másodikat pedig 4,5 kg-os (10 lb.) kezelési arannyal. A 9 kg-os kezelési aránynál a megbetegedés gyakoriságát számszerűen 4.6-ra, míg a 4,5 kg-os kezelési aránynál 4,3-ra értékeltük. A kontrollnövényeknél a megbetegedés súlyos volt és annak gyakoriságát számszerűen 1,0-ra értékeltük. 238. Példa A 2 kg és 1 kg per 100 kg mag (24 és 12 ounce per 100 pound mag) kezelési aránnyal uborkamagra alkalmazott 10 15 20 25 30 40 46 50 4,5-dihidrotetrazol (1,5-a) kinolin ugyancsak lényegében teljes védelmet nyújtott a Rhizoctonia solani okozta rothadással szemben. Amint azt a fentiekben tárgyaltuk és szemléltettük, a tetrazolkinolin vegyületek igen változatos módokon alkalmazhatók. A tetrazolkinolin vegyületek valamennyi ilyen mód esetében más mezőgazdasági anyagokkal, különösen más gombaölőszerekkel vagy gyomírtószerekkel vagy rovarirtószerekkel együtt, kombinálva formulázhatok és alkalmazhatók. Az ilyen kombinációk gyakran előnyösek. Más gombaölőszerekkel kombinálva a gombás szervezetekkel szemben gyakran érhető el teljesebb védelem az egyes egyedi összetevők kisebb mennyiségeivel. A gyomírtószerekkel és/vagy rovarirtószerekkel megvalósított kombinációk eseteiben a növényeket veszélyeztető összes kártevők szélesebb spektrumával szemben valósítható meg védelem. Kiindulási anyagok Az (1) általános képletű vegyületek előállítása során alkalmazandó (V) általános képletű kiindulási anyagok egyes esetekben ismert vegyületek és minden esetben ismert szintézis módszerekkel állíthatók elő. Ezeket az anyagokat a legtipikusabban a Mayer és munkatársai által a Berichte d. D. Chem. Gesellschaft 60. kötetének 858-864 lapjain ismertetett reakciósorral állítjuk elő. E reakciósort alkalmazva a jelen kiindulási anyagok előállítására, valamely (XVII) általános képletű helyettesített anilint reagáltatunk a (XVIII) általános képletű béta-klórpropionilkloriddal. Az e reakcióban kapott (XIX) általános képletű első közbenső vegyületet azután aluminiumkloridos kezeléssel gyűrűzárási reakciónak vetjük alá. A gyűrűzárás során kapott (V) általános képletű vegyületet azután foszforhalogenidekkel reagáltatva alakítjuk át az (I) általános képletű vegyületek előállításához szükséges kiindulási anyag biztosítására. Ugyanezt az anyagot P2S 5 -dal reagáltatva a (II) általános képletű (2. módszer) termékek előállításához szükséges kívánt kiindulási anyagot kaphatjuk meg. 239. példa A találmány szerinti herbicid szerek előállítása önmagukban ismert műveletekkel történik, a hatóanyagok erre alkalmas vivő anyagokkal való alapos összekeverése és összeőrlése útján, adott esetben a hatóanyagokkal szemben közömbös diszpergáló- vagy oldószerek hozzáadásával. E hatóanyagokat porozószerek. szórószerek, granulátumok, bevont granulátumok, impregnált granulátumok, homogén granulátumok, permetezőporok (nedvesíthető porok) paszták, emulziók, oldatok vagy aeroszolok alakjában alkalmazhatjuk. A szilárd kiszerelési alakok, mint porozószerek, szórószerek, granulátumok előállítása céljából a hatóanyagokat szilárd vivoanyagokkal keverjük össze. A vivóanyagok szemcsenagysága porozószerek esetében célszerűen kb. 0,1 mm-ig, szórószerek esetében kb. 0,075 mm-től 0,2 mm-ig terjedhet, granulátumok esetében pedig 0,2 mm vagy ennél nagyobb lehet. A szilárd kiszerelési alakokban a hatóanyagkoncentráció általában 0,001-98% lehet. Ezekhez az elegyekhez adhatunk továbbá a hatóanyagot stabilizáló adalékokat, valamint nemionos, anionos vagy kationos felületaktív anyagokat, amelyek pl. javítják a hatóanyagnak a növényekhez vagy növényrészekhez való tapadását (tapadásfokozó ill. ragasztószerek) és/vagy a nedvesíthetó'séget (nedvesítőszerek) vagy diszpergálhatóságot (diszpergálószerek). A vízben diszpergálható hatóanyagkoncentrátumok, permetezőporok (nedvesíthető porok), paszták, és emulziókoncentrátumok oly készítmények, amelyek vízzel bármely kívánt koncentrációra hígíthatok. Ezek a készítmények hatóanyagból, vivőanyagból, felületaktív anyagokból, habzásgátlószerekből és adott esetben oldószerekből állnak. A permetezőporok (nedvesíthető porok) és paszták olymódon állíthatók elő, hogy a hatóanyagot diszpergálószerekkel és porala-13
