163853. lajstromszámú szabadalom • Szerves kéntartalmú szerves oxiszilánokat tartalmazó térhálósítható keverékek és eljárás ezek térhálósítására
9 163853 10 2 DIN 53514 szabvány szerint meghatározva 3DIN 53524 szabvány szerint meghatározva 4 DIN 53504 szabvány szerint meghatározva 5DIN 53512 szabvány szerint meghatározva 6 DIN 53505 szabvány szerint meghatározva 7 a gyűrű szakadása után egy órával mérve A mooney- Scorsch-időt t$ elővulkanizálási időként és a Mooney-Cure-időt mint t3 5 elővulkanizálási időt is jelölik. Az 5-8 tesztkeverékek (1. táblázat) Defo-keménységének csökkenése az 1. keverékhez képest kereken egy harmad, ami a könnyebb feldolgozhatóságot bizonyítja. A feszültségi értékeknek a null-keverékekhez képest több mint kétszeresre való növekedése nagymérvű térhálósodásra utal. Az ütési rugalmasságnak a nullkeverékkel szembeni növekedése kedvezőbb dinamikus tulajdonságokat bizonyít. A Shore-keménység nöevekedese a null-keverékhez képest egyébként gyakran csak a töltó'anyagrész növelésével érhető el a keverékben. Végül a maradandó nyúlás értékének csökkenése a nullkeverékkel szemben a használati tulajdonságok lényeges javulását jelzi. A 2. sz. tesztkeverékkel szemben (ami a technika állását jelenti) egyértelműen kedvezőbben a viszonyok a Defo-rugalmasság és a t5 valamint t 3S elővulkanizálási idő vonatkozásában és az ilyen keverékek üzemi feldolgozás lényegesen könnyebb, illetőleg csak most válik lehetővé. 9. példa (A megadott mennyiségek súlyrészt jelentenek) Ismeretes, hogy a kaucsuk-kovasav keverék vulkanizálására a cinkoxid és a sztearinsav nem feltétlenül szükséges. A 3-tiocianátpropil-trimetoxiszilán hatását a cinkoxid- és sztearinsavmentes keverékben az alábbiakban fog« laltuk össze. A meghatározásokat az 5-8. példáknál megadott módon végeztük. (1. táblázat) Lényegében azonos előnyök voltak, mint az előző példák esetében. 10. példa 5 Annak vizsgálatára, hogy a találmány szerinti szerves kéntartalmú szerves oxiszilán alkalmazható-e, ha előzetesen felvittük a töltőanyagra, tesztanyagként a 3-tiocianát-propiltrietoxiszilánt etilalkoholban feloldottuk, az Ultrasil VN-3-at (lásd az 1. táblázat lábjegyzetét) az oldatba ada-JQ goltuk, majd az oldószert elpárologtattuk. A súly arányokat úgy választottuk meg, hogy pontosan 40 súlyrész Ultrasil VN 3 és 1,5 súlyrész tiocianát, ;-propil-trietoxi- szilán legyen mindkét keverékben. A vizsgálatot az 1. táblázatnál megadott módon végeztük az azonos 5 keverékkel. Ali tesztkeveréknél az Ultrasil VN-3-t és a tiocianát-15 -propil- trietoxi-szilánt külön-külön kevertük be, ezzel szemben a 12 tesztkeveréknél a hatóanyagot tartalmazó Ultrasil VN-3-t alkalmaztuk. (Készítését fentebb írtuk le.) 3. táblázat 20 Vizsgálati eredmények Teszt-keverék Defo-keménység (g) Defo-rugalmásság (%) Mooney-Scorch-idő (perc) Mooney-Cure-idő (perc) Húzószilárdság (kp/cm2 ) Feszültségi érték 300% (kp/cm2 ) Szakadó nyúlás (%) Utési rugalmasság (%) Shore-keménység Maradó nyúlás (%) 2. táblázat Tesztkeverék 9 10 Sztirol-butadién-kaucsuk 1500-as típus 100 100 Ultrasil VN 31 40 40 Dibenzo-tiazil-diszulfid 1.5 1,5 Difenil-guanidin 1,5 1,5 Kén 2,75 2,75 3-tiocianátpropil-trimetoxiszilán — 1,5 25 30 35 40 45 A vulkanizálást 160 C°on 60 percig végeztük. Vizsgálati eredmények 11 12 2150 2200 23 20 17 17 20 21 144 152 116 115 340 365 45 44 72 73 7 9 Az értékekből látható, hogy a 3-tiocianát-propil- trietoxi-szilán előzetes felvitele a kovasav-töltőanyagra sikeresen alkalmazható. Ez a munkamódszer számos fontos műszaki alkalmazást tesz lehetővé. A szerves ként tartalmazó szerves oxiszilánok vizes, vagy nem vizes oldatból leválaszthatók a szervetlen anyagok részecskéire, pl. kovasavból, illetőleg Si02 -bői álló, vagy ezt tartalmazó anyagokra vagy természetes vagy mesterséges szilikátokra, vagy szilikát üveg készítményekre is. Az így preparált anyagokat azután pl. töltőanyagként, erősítő vagy vázanyagként keverjük be, illetve alkalmazzuk polimerekben, előnyösen elasztomerekben vagy az ezeket tartalmazó keverékekben a térhálósítás megkezdése előtt. Különösen jól alkalmazhatók a vízoldható ' 3-tiocianát-propil- trimetoxi- és trietoxiszilánok. 11. példa A 3-tiocianát - propil-tri- n-propoxiszilán hatását a következőkben Aerosil-es naturkaucsuk keverékben, egy esetben pedig pirogén úton előállított kovasawal készített natúrkaucsuk keverékben vizsgáltuk. A mennyiségeket súlyrészekben adtuk meg. A meghatározásokat az 1. táblázatnál megadott módon végeztük. 4. táblázat Keverék 9 10 33 9 10 33 Teszt-keverék 13 33 Teszt-keverék 13 14 Defo-keménység (g) 2900 2000 Bordázott füstölt Defo-rugalmasság (%) 25 22 lemezek (smokedsheet) I 100 100 Mooney-Scorch-idő (perc) 11 11 fin Aerosil (130 m2/g BET-felület) 40 40 Mooney-Cure-idő (perc) 15 15 Cinkoxid 4 4 Húzószilárdság (kp/cm2 ) 153 168 Sztearinsav 2 2 Feszültségi érték 300% (kp/cm2 ) 73 144 dibenzo-tiazil-diszulfid 1,5 1,5 Szakadó nyúlás (%) 425 330 Difenil-guanidin 1,5 1,5 Utési rugalmasság (%) 42 44 65 Kén 2,75 2,75 Shore-keménység 72 75 65 3-tiocianát-propil-Maradó nyúlás (%) 12 7 ti-n-propoxiszilán — 1,5 5
