163775. lajstromszámú szabadalom • Eléjárás hidroxilammóniumsó- tartalmú vízes oldat folyamatos előállítására
163775 7 8 2. példa (a találmány szerinti intézkedés alkalmazásával) Az 5 vezetéken át bevezetett, az oximszintézisből származó és hidroxilaminra nézve kimerült oldat 2,5 súly % ciklohexanonon kívül a következőket tartalmazza: 92 mól H3 P0 4 8 mól NH4 H 2 P0 4 36 mól NH4 N0 3 1238 mól H2 0 Az oldott ciklohexanon, a reakcióban levő víz és egy kevés ammóniumsó eltávolítása és 88 mól salétromsav adagolása után a 7 vezetékben levő reakeiófolyadék összetétele a következő: 100 mól H3 P0 4 80 mól HN03 36 mól NH4 N0 3 1000 mól H2 0 Ennek a folyadéknak az A reaktorban előállított és a 2 és 3 vezetékeken távozó, hidroxilamintartalmú oldattal 1,0 kg reakciófolyadék 1,06 kg utóbbi oldatra számított mennyiségben történő keverése után az 1 vezetéken salétromsavmentes reakciófolyadék áramlik, amely az alábbi összetevőket tartalmazza: 205,3 mól H3 P0 4 71,6 mól NH3 OH.N0 3 82,3 mól NH4 N0 3 2232 mól H2 0 Az ebből kapott hidroxilammóniumsó-oldat, amely a 2 és 4 vezetékeken az A reaktorból a B oximszintézis-zónába áramlik, a következő összetétellel rendelkezik: 24 mól H3 P0 4 68 mól NH3 OH.H 2 P0 4 8 mól NH4 H 2 P0 4 36 mól NH4 N0 3 1170 mól H2 0 Ennek a keveréknek a kristályosodási hőmérséklete 15 C° alatt van és 60 C°-on 1,6 kgm/mp, 20 C°-on pedig 3,8 kgm/mp a viszkozitása. Az oldat 24,7 súly% vagy 1,88 mól/kg hidroxilammóniumhidrogénfoszfátot tartalmaz. Ez az 1. összehasonlító példához viszonyítva 88%-os növekedést jelent. 3. példa (a találmány szerinti intézkedés alkalmazásával) Salétromsavnak a C elpárologtatóból távozó reakcióáramhoz való hozzáadása után a 7 vezetéken keresztül a következő összetételű oldat áramlik: 100 mól H3 P0 4 80 mól HN03 26 mól NH4 N0 3 500 mól H2 0 Ezt az oldatot a 2 és 3 vezetéken át érkező hidroxilammónium-dihidrogénfoszfátot tartalmazó oldattal 1,0 : 1,07 arányban keverjük úgy, hogy az A reaktorba az 1 vezeték útján az alábbi összetételű, salétromsavmentes kiegészítő folyadék áramlik: 205,3 mól H8 P0 4 71,6 mól NH3OH.NO3 61,8 mól NH4 N0 3 1205 mól H2 0 Ebből 20 atm hidrogénnyomáson és 40 C°-o 5 hőmérsékleten lejátszódó szintézisnél a 4 vezeté ken az oximszintézis-zónába folyó, alábbi összt tételű reakciótermék képződik: 24 mól H3 P0 4 68 mól NH3 OH.H 2 P0 4 10 8 mól NH4 H 2 P0 4 26 mól NH4 N0 3 670 mól H2 0 Ennek a kristályosodási hőmérséklete 15 C alatt van, viszkozitása pedig 60 C°-on 3,1 kgm/nr 15 és 20 C°-on 4,75 kgm/mp. Ez a reakcióáram 33,9 súly% vagy 2,58 mól/k hidroxilammóniumdihidrogénfoszfátot tartalmas Ez az 1. összehasonlító példához viszonyítv 158%-os koncentrációnövekedést jelent. 20 4. példa A 7 vezetéken át folyó reakciófolyadékban lev egyes alkotórészek salétromsav hozzáadása után 25 következőképpen alakulnak: 125 mól H3P0 4 60 mól HN03 75 mól NH4 N0 3 40 mól (NH4 ) 2 S0 4 30 1500 mól H2 0 Ezt az oldatot hidroxilammóniumsó-oldatta 1:0,62 súlyarányban összekeverjük oly modor hogy az 1 vezetékben áramló reakciófolyadék következő összetételt mutatja: 35 203,1 mól H3 P0 4 42,5 mól NH3 OH.N0 3 126,9 mól NH4 N0 3 65 mól (NH4 ) 2 S0 4 2545 mól H2 0 40 Ebből az oldatból a következő összetételű hid roxilammóniumsó tartalmú reakcióoldat állíthat elő: 47,1 mól H3 P0 4 110,5 mól NH3 OH.H 2 P0 4 45 45,5 mól NH4 H 2 P0 4 89,4 mól NH4 N0 3 65 mól (NH4 ) 2 S0 4 2715 mól H2 0 Ennek az oldatnak a kristályosodási hőmérsék 50 léte 15 C° alatt van, viszkozitása — 20 C°-on méi ve — 3,8 kgm/mp. Az oldat 16,2 súlyszázalék, ill ennek megfelelően 1,24/kg hidroxüammóniumdi hidrogénfoszfátot tartalmaz. Ez az 1. összehasonlj tó példával szemben 24%-os koncentrációnöveke 55 dést jelent. Szabadalmi igénypontok 60 1. Javított eljárás hidroxilammónium-sót tar talmazó oldat folyamatos előállítására nitráto] foszforsav- illetve ammóniumhidrogénszulfát-tar talmú közegben 0—125 C° hőmérsékleten, norma vagy emelt nyomáson 3 alatti pH-értéken mole 65 kuláris hidrogénnel platina, palládium vagy a ketti 4
