163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények
13 163719 14 4. Példa A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a kísérletet 6 napon át folytatjuk. A kapott amorf termék 0,1 súly % kémiailag kötött etilalkoholt és 35,1 súly % kémiailag kötött vizet tartalmaz. Az aluminium-tartalom 11,32 súly %, a foszfor-tartalom 12,70 súly % és a klór-tartalom 11,84 súly %. Példa 300 g, az 1. példa szerint előállított AIPCIH25C8O3 tapasztalati képletü vegyületet 101,6 mm átmérőjű, az alja közelében G 2 sz. zsugorított üvegszürővel ellátott csőbe helyezünk. A csövön 20 liter/őra sebességgel komprimált levegőt fújunk át 92 órán keresztül. A kapott száraz amorf por 12,4 súly % alumíniumot, 11,6 súly % klórt, 14,5 súly % foszfort és 30 súly % kémiailag-kötött vizet tartalmaz. A termék differenciális termoanalizisét elvégezzük. A termogramm 108 C° és 160 C° körüli hőmérsékleten két endoterm csúcsot mutat. 6. Példa 15,2 g vizmentes aluminiumkloridot lassan 40 ml desztillált vízhez adunk. A képződő oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, majd keverés közben 7,4 ml 88 %-os ortofoszforsav-oldatot adunk hozzá. Az oldatot melegítéssel kb. 20 ml-es térfogatra betöményitjük. A képződő sárgásbarna viszkózus folyadék kristályosító csészében való többnapos állás hatására kristályosodik. A kristályokat szűrjük, etanollal mossuk és vákuum exszikkátorban szárítjuk. A kristályok kémiai analízis alapján 10,6 súly % alumíniumot, 14,5 súly % klórt, 12,4 súly % foszfort és 40,1 súly % vizet tartalmaznak. Az analízis adatok az AlPClH^Og képlettel jó egyezést mutatnak.A kristályok röntgen-por-felvételét Philips porkamra,, CuKoc-sugárzás és nikkelszürő segítségével készítjük el. Az intenzitásokat vizuális megfigyeléssel kapjuk. Az eredményeket a IV. táblázatban foglaljuk össze. IV. Táblázat Intenzitás Érték e ngy gy ngy nngy ngy gyk gy 9.20 7.31 6.68 78 50 02 55 24 Intenzitás Érték 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 gy gyk gy+ gygy gy gy+ gy+ k kgy gy gygygy+ gy gy ngy k ngy ngy gygy ngy gyk 08 931 705 504 411 276 184 123 030 966 886 824 676 600 427 263 225 141 094 062 023 1.979 1.914 1.850 1.819 e = erős; n = nagyon; gy = gyenge; k = közepes. 7. Példa 26,7 gvizmentes aluminiumbromidot 100 ml vízmentes etilalkohol és 9,8g88%-os ortofoszforsav elegyében oldunk. Az elegyet az oldódás elősegítése céljából enyhén melegitjük és a képződő átlátszó folyadékot hUlni hagyjuk. Rövid idő múlva kristályos csapadék képződik, melyet szűrünk és vákuum-exszikkátorban szárítunk. A kristályok kémiai analízise a következő: (súly %-ban): Al = 6,8; Br = 20,3; H2 0 = 0,7. P = 7,6; C2 H 5 OH = 47,0; A kristályok tapasztalati képlete (szárazanyagra vonatkoztatva) AlPBrl^sCgOg. A kristályok röntgen-por-felvételét Philips porkamra, CuKOC -sugárzás és iiikkel-szUrő segítségével készítjük el. Az intenzitásokat vizuális megfigyeléssel határozzuk meg. Az eredményeket az V. táblázatban ismertetjük. V. Táblázat Intenzitás Érték e++ 10.773 nnngy 8.927 gy 7.824 gy 7.339 gy-gy+ 6.189 nngy 5.786 k-5.368
