163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények
21 163719 22 15. Példa A 14. példában leirt módon AlPCll^gCgCg tapasztalati képletli kristályos szilárd anyagot állitunk elő. 800 g szilárd anyagot 160 ml vizben oldunk; az oldat viszkozitása 20 poise. Az oldatot centrifugális fonógépbe (u.n. "candyfloss" gép) visszük, majd fonjuk. Könnyen képezünk 5-15 mikron átmérőjű szálakat. A kapott szálakat 30 percen át 500 C°-os kemencében tartjuk. Gyakorlatilag aluminiumfoszfátból álló átlátszó szálakat kapunk. 16. Példa Az 5. példa szerint előállitott termék tömény (kb. 5 mólos) vizes oldatát képezzük, melynek viszkozitása 2600 poise. Az oldatból fonőfejen át végtelen monofilszálakat húzunk. A monofilszálak melegítéskor súlyuk kb. 45%-át elvesztik. A monofilszálak (átlagos átmérő 15 mikron) átlátszóak és röntgen-analizis szerint gyakorlatilag kristályos aluminiumfoszfátból állnak. A készített szálak analizisét és az egyes mintákkal elvégzett hőkezelés eredményeit a VIII. táblázatban foglaljuk össze. 17. Példa A 16. példában megadott módon oldatot készítünk, melynek egyes részleteihez különböző komponenseket adunk. Az egyes oldat-részletekből kb. 10 mikron átmérőjU szálakat húzunk és a mintákat különböző ideig hevitjUk. A szálakat röntgendifrakciós analizisnek vetjük alá. Az eredményeket a IX. táblázatban foglaljuk össze. 18. Példa 30 súly %-os vizes kolloid grafit szuszpenziót készítünk. 100 ml szuszpenziőhoz 50 g, az 5. példa szerint előállitott vegyületet adunk és a szuszpenziót jól összekeverjük. A képződő szuszpenziót 25 C°-on 0,254 mm nyilásu fonófejen keresztül extrudáljuk és a kapott monofileket 10 mikronig húzzuk. A húzott szálakat 1 órán át 150 C°-on, majd3 órán át 800 C°-on hevitjUk nitrogén-atmoszférában. Az ily módon kapott mönofil, krisztoballit alakban levő aluminiumfoszfátot és kb. 60 súly % rendezett grafitlemezkéket tartalmaz. 19. P é l d a ' Az etilszilikátot tartalmazó és etilszilikátmentes oldatokat 120 C°-on szárazrapároljuk és a szilárd maradékot finom porrá őröljük. A port különböző hőmérsékleten különböző ideig hevitjUk és a kapott termékeket röntgen-difrakciós vizsgálatnak vetjük alá. Az etilszilikátnak az aluminiumfoszfát oldatból való kristályosodására gyakorolt hatását a X. táblázatban foglaljuk össze. 20. Példa Az 1. példa szerint előállitott vegyület 10 súly %-os metanolos oldatát azonnal húzás után üvegszálra visszük fel. A bevont üvegszálat 1 órán át 150 C°-on hevitjUk. A bevont üvegszál húzószilárdsága átlagosan 50%-al nagyobb, mint az azonos ideig és azonos körülmények között húzott nembevont Üvegszál esetében. 21. Példa Az 1. példa szerint előállitott vegyület 2 súly %-os etilalkoholos oldatához 0,1 súly % nedvesitőszert adunk. Az oldatba Üveglapokat meritUnk, a feles oldatot eltávolítjuk, majd a lapokat 120 C°on, 250 C°-on, 350 C°-on, 450 C°-on ill. 550 C°on 2 órán át hevitjUk. A lapokat cement vizes szuszpenziójába meritjuk. Az üvegre felvitt aluminiumfoszfát-film rétegvastagsága 20 C°-on 65 órán át végzett merités után mikroszkopikus vizsgálat alapján nem csökken. 22. Példa A 14. példában leirt módon A1PC1H25 C 8 0 8 tapasztalati képletü kristályos szilárd anyagot készitunk. 10 g szilárd anyagot 100 ml etanolban oldunk. Az oldatba szénszálakat meritUnk, melyeket viszszahuzunk és előbb levegőn, majd 150 C°-on 15 percen át száritunk. A szálat - mely a kezelés után súlyának 5%-ának megfelelő mennyiséget köt meg - száraz nitrogénatmoszférában 5 órán át 950 C°-on hevitjUk. Azonos sulyu kezeletlen és bevont szénszálat 2 órán át levegőáramban kezelünk. A XI. táblázatban a négy különböző hőmérsékleten kezelt szénszál-minták sulyveszteségét tüntetjük fel. Az eredmények igazolják, hogy a bevonat az oxidativ bomlás ellen jelentős védelmet nyújt. Az 1. példa szerint előállitott termék metanolos és izopropilalkoholos oldatait képezzük. Minden oldat-részlethez etilszilikátot adunk és oldunk. 4 65 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 465 11
