163704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú aluminiumoxid idomtest különösen nagyfrekvenciás és adócső szigetelő idom előállítására
163704 3 üvegfázist alakít ki, amelynek szerkezete GHz-frekvenciákon nemkívánatos veszteségeket eredményez, másrészt a talkum természetes érdességénéi fogva csökkenti a felület simaságát. A_JJ2...SQa^äiflÜ,jnajyarszabadalom ajánlott Si02, Zr02 elősegíti ugyana~körTrrKr"ZSTrgorödását, de e fémoxidok magas frekvenciákon, de fó'leg magasabb hó'mérsékleten elektromos szempontból nem kedvezó'ek. Az ugyanitt ajánlott BeO eló'segíti a korund zsugorodását, de vizsgálataink szerint igen megnöveli, 100 um fölé, az alumíniumoxid szemcsék méretét, s ezzel csökkenti a felület polírozhatóságát. Ezen fémoxidok mellé javasolt grafit a porozitást növelő és szennyező hatásánál fogva céljainkra alkalmatlan. A 888.628 számú angol szabadalomban említett magnéziumoxid, galliumoxid és vanádiumoxid közül csak a magnéziumoxid beőrlése látszik esetünkben elfogadhatónak, ha kellő diszpergálást tudunk megvalósítani. A többi fémoxid mint kopásállóságfokozók elektrotechnikai szempontból kevésbé célszerűek. Találmányunk célját kis falvastagságú, alacsony lineáris zsűgórödásűi sima felületű, vákuumzáró, nagyellenállású ésdieTékFfömos állandójú, továbbá kis veszteségi tényezőjű, feladatát üzembiztosan ellátó nagy tisztaságú^ alujnmiumoxid idomtest előállításIHcepezi. Találmányunk foganatosítására az alábbiak szerint járunk el. Kalcinálatlan alumíniumvegyülethez oldott alumíniumkloridot vagy önmagában ismert magnéziumkloridot, továbbá magnéziumvegyületet keverünk, a keveréket magas hőmérsékleten pl. 1500— 1700 C°-on kalcináljuk, majd az így kapott magnéziumspinel tartalmú alfa-alumíniumoxidhoz berilliumoxid-ittriumoxid szinterport és adott esetben legfeljebb 0,04% alkáliát tartalmazó 99,8% tisztaságú 0,01—0,04 um szemcseméretű szilíciumdioxidot hozzáőrlünk, a keverékből szokásos módon idomtesteket formázunk, és azokat 1600—1700 C° közötti hőmérsékleten izzítással tömörré zsugorítjuk. A 0,01 %-nál nem több alkálitartalmú, magnéziumspinel kialakítása előtt legfeljebb 20% alfa-alumíniumoxidot tartalmazó alumíniumvegyülethez pl. sóhoz, hidroxidhoz, vagy a gamma-alumíniumoxidhoz, vagy ezek keverékéhez, 0,04—0,5 súly%, előnyösen 0,1 súly% magnéziumoxidnak megfelelő mennyiségű oldható magnéziumsót, 0,01 súly% kloridionnak megfelelő oldható vegyületet előnyösen magnéziumkloridot, vagy alumíniumkloridot adunk, azokat összekeverjük, szárítjuk, majd 1500— 1700 C° hőmérsékleten előnyösen 1550 C° hőmérsékleten 15—120 percig, előnyösen 30 percig oxidáló pl. levegő atmoszférás kemencében magnéziumspinel tartalmú alfa-alumíniumoxiddá kalcináljuk. A Mg tartalmú sót és MgCl2 -t a kalcinálás előtt használjuk föl, az összekristályosítással vagy összekeveréssel biztosítjuk az egyenletes eloszlást, s így a kalcinálás alatt az A12 0 3 szemcsék számottevő megnöyfikedésétjnegaÉadályozzuk. ~ " —— Az alfa-alumíniumoxiddá történő átalakulást elősegíti a felszabaduló halogén, így 100%-os alfa-A12 0 3 nyerhető, ami egyik fontos követelménye a 4 kedvező dielektromos sajátosságoknak. A magasabb kalcinálási hőmérsékletet azért alkalmazzuk, hogy a későbbi őrlés után a nagyobb nyers-tömörség elérése érdekében kevesebb formázó kötő-5 anyagra legyen szükség. További előnye, hogy a kisebb zsugorodás következtében kisebb az elrepedezési veszély, s így pontosabb mérettartás érhető el. A kalcinálás alatt igen aktív és reakcióképes magnézium-spinel keletkezik, mely a későbbiek során 10 megkönnyíti a BeO—Y2 0 3 szinterporral a reakciót, s egyben az idomtest tömörre zsugorítását. E magas kalcinálási hőmérsékleten kialakult MgO kétszer kerül izzításra: A kalcinálás alatt miután vegyületeiből kialakult, és a végső zsugorításnál a formatest-15 ben. így tökéletesebb reakciótermék jön létre. A teljes MgO mennyiségnek MgCl2 -ból történő kialakítása nem kívánatos mert több klorid esetében nagyobb a zárványosodás lehetősége. Az idomtestben bennmaradó klorid-zárvány pedig elektromos szem-20 pontból káros vezetést, vagy adócsöveknél korróziót okozhat. E tekintetből még veszélyesebb a fluorid, ami miatt pl. MgF2 itt nem alkalmazható. Kedvező hatást érünk el akkor is, ha az alumíniumvegyülethez MgCl2 helyett oldott AlCl 3 -ot viszünk be, szin-25 tén 0,01% Cl~-ion koncentrációnak megfelelő mennyiségben. A kalcinált alfa-alumíniumoxid porhoz 0,03—0,5 j súly%, előnyösen 0,1—0,2 súly% előzetesen elkészített berilliumoxid — ittriumoxid szinterport és 30 adott esetben 0,03—0,5 súly%, előnyösen 0,1 súly%, legfeljebb 0,04% alkáliát tartalmazó 99,8% tisztaságú 0,01—0,04 um szemcseméretű szilíciumdioxidot, célszerűen Aerosil Ungepress port hozzáőrlünk, s ezeket száraz közegű, vagy szerves oldósze-35 res őrléssel 100%-ban 1 um alatti szemcsézettségűvé őröljük, majd szerves kötőanyag hozzáadása után idomtestekké formázzuk. >. Kimutatható volt, hogy kiváló paraméterek csak a magnéziumspinelt tartalmazó, magas hőmérsék-40 léten kalcinált alumíniumoxid és a BeO—Y2 0 3 szinter-adalék együttes alkalmazásával érhetők el. Adócső, vagy hasonló jellegű idomok készítésénél a könnyebb fémezhetőség érdekében 0,03—0,3% Si02 jelenléte kedvező. Ennek bevitele találmányunk-45 ban eltér az ismert pl. kvarcliszt-, kaolin formában ajánlott módszerektől. Oka, hogy hagyományos módszerekkel nem lehet elég tiszta Si02-ot adagolni, másrészt nem kellő ünomságfr eloszlásban reagáltatható hiirií[pl. az~l 550 C° olvadáspontú alfa-kvarc, 50 vagy ázT7Ö5 C° olvadáspontú alfa-cristoballit. Találmányunk szerint e fémoxidot Aerosil, kollodiális eloszlású 100—400 Á szemcseméretű Si02 formában adagoljuk a BeO—Y2 0 3 tartalmú korund-porhoz, majd összeőröljük. A kémiailag tiszta Aerosil igen 55 finom szemcsézettségénél és nagy fajlagos felületénél fogva tökéletes eloszlását és ezzel homogén szerkezetet biztosít. Előnye még, hogy a száraz közegű összeőrlésnél gátolja a szemcsék tapadását, őrlési segédanyagként kiválóan használható. 60 A szinterpor elkészítéséhez 60—70 mól%, előnyösen 65 mól% berilliumoxidot és 30—40 mól%, .előnyösen 35 mól% ittriumoxidot, vagy ezzel egyenértékű sóikat összeőröljük, ezt követően 1300—1500 C° hőmérsékleten előnyösen, 1390 C° hőmér- -65 sékleten oxidáló atmoszférájú kemencében ki-2
