163682. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás cianurklorid előállítására
163682 tén, az alábbi táblázatban feltüntetett adatok szemléltetik. •J^u 1 « o • S S o * a o keringtete ondenzála áztérfogat :r/óra 170 alakult ki ián térfog ázalakú ter/óra 17 >> r-idő-kitei s cianurk g aktívszé :er.óra ^^ ,%0 603 < '*> si a s (1) (2) (1) (2) 2,04 14,7 (24,9 g/ó) 0,14 0,75 3,46 19,7 (33,8 g/ó) 0,18 1,02 8,52 26,6 (45 g/ó) 0,32 1,36 A cianurklorid kondenzálása végett a reakcióelegyet a cianurklorid olvadáspontja (145,7 C°) feletti és forráspontja (198 C°) alatti tetszés szerinti hőmérsékletre hűtjük. Avégből azonban, hogy az átkeringtetendő gázokat szükségtelenül nagy mennyiségű cianurkloriddal ne terheljük, amely adott átkeringtetésnél (liter/óra) a tér-idő-kitermelés csökkenéséhez és ezzel a találmány szerinti eljárás előnyeinek a csökkenéséhez vezetne, a cianurklorid olvadáspontjához közeli kondenzációs hőmérsékletet előnyben részesítünk. Az új eljárás az eddig ismert eljárásokhoz képest lényeges előnyökkel rendelkezik. Nagyon minimális ráfordításra van szükség a cianurklorid leválasztásához. A költséges és gyakran javításra szoruló készülékekben való deszublimáció vagy oldószer-extrakció és ehhez kapcsolódó kristályosítás és szűrés vagy valamely kolonnában oldószer jelenlétében való kondenzálás helyett sokkal kedvezőbb hőátadási koefficienssel és megfelelően kisebb beruházási költséggel rendelkező folyadékkondenzátor használható. Az új eljárás lehetővé teszi cseppfolyós cianurklorid előállítását, amely egyszerűen és abszolút higiénikus körülmények között kezelhető. A cianurklorid folyékony alakban például a 2,891.855 számú USA szabadalom szerint herbicidek előállítására vagy az 1,534.235 számú francia szabadalom szerint vizes szuszpenziók készítésére szolgálhat, mimellett folyadék alakjában történő adagolás előnyei éppen a folyamatos eljárásnál hasznosíthatók. A továbbfeldolgozás előtt a folyékony cianurklorid fűtött vastartályban és vasvezetékekben hagyományos módon könnyen kezelhető. A találmány szerinti eljárás azonban különösen a tér-idő-kitermelés ugrásszerű javulását biztosítja minden eddig ismert eljárással szemben. Ily módon 1,36 kg cianurklorid/liter katalizátor.óra tér-idő-kitermelést érünk el a találmánynak megfelelően eljárva a 3,312.697 számú USA szabadalmi leírás szerinti átkeringtetés nélküli hagyományos munkamód alapján kapott 0,49 kg cianurklorid/liter katalizátor.óra kitermeléssel szemben, ahol az egyszeri áthaladásnál 95%-os átalakulás történik. Ez 278%-os javulást jelent. Az új eljárással elkerülhetők a szilárd cianurklorid leválasztásánál jelentkező technikai nehézségek és az ezzel kapcsolatos költségek is. Az át nem alakult klórcián térfogatával gyorsan növekedő nehéz ségek miatt az eddigi eljárásoknál egyszeri átmenet nél a lehető legnagyobb átalakulást kellelérni. Ezek nél az eljárásoknál a katalizátort ezért meg kell újí 5 tani, mihelyt annak aktivitásában mutatkozó gyen gülés az átalakulás csökkenését eredményezi. A ta lálmány szerinti eljárásnál ezzel szemben a katali zátor annak nagymérvű dezaktiváiódásáig használ ható. A kívánt termelési kapacitás a dezaktiválódá 10 ellenére az átkeringtetési sebesség megfelelő nőve lésével fenntartható. Ezzel az elhasznált és mérge zett katalizátorok eltávolításának szükségesség minimálisra csökken. A csatolt rajz a találmány szerinti eljárás kivitele 15 zésére szolgáló berendezés vázlatos rajzát mutatji be: A trimerizációt az 1 reaktorban végezzük, ame lyet egy 16 szabályozható kemencével a kívánt 300-450 C°-os hőmérsékletre fűtünk. Az aktívszén-kata 20 lizátor a reaktor alsó részében helyezkedik el, a fel ső rész a gázok előmelegítésére szolgál. A gázokat, reaktor elhagyása után a 2 hűtőben 149—151 C°-r, hűtjük le. A cseppfolyósított cianurklorid egy kettős köpeny segítségével ugyancsak 149—151 C°-ra me 25 legített tartályba folyik, amelyből azt a 4 fűtől szelepen keresztül a szint állandó értéken tartás mellett leengedjük. A nem kondenzálódott gázoka a 3 tartály felső részéből az 5 keringtető szivattyú val elszívjuk és a 6 áramlásmérőn keresztül a real« 30 torba visszavezetjük. A 7 vezetéket, valamint a sz: vattyút és a 6 áramlásmérőt 170 C°-ra melegítjül A 9 elvezető csövön a körfolyamati készülék öbl: téséhez szükséges gáztérfogatot a 8 fűtött szelepe keresztül vezetjük el. Ugyanez a szerkezet a kering 35 tetett gázok elemzéséhez szükséges mintavételre i szolgálhat. A friss klórciánt a 10 vezeték segítségé vei a 12 áramlásmérőn és a 11 nyomáscsökkentszelepen keresztül tápláljuk be a reaktorba. Evégbc a 11 nyomáscsökkentő szelep segítségével a készü 40 lékben uralkodó nyomást gyakorlatilag állandóa: 1 atmoszférán tartjuk és ezáltal az átalakult és fc lyékony cianurkloridként levált klórciánt folyama tosan pótoljuk. A reakció megindulása alatt, vala mint a körfolyamati készülék öblítése után vag 45 alatt a katalizátor belépési helyén a szükséges, pé! dául 5 mól %-os mennyiségű klórt a 13 vezeték útja: a 14 áramlásmérőn és a 15 áramlásszabályozó keresztül tápláljuk be a készülékbe. A következő példák a találmány szerinti eljárá 50 közelebbi bemutatására szolgálnak. 1. példa Az előzőekben ismertetett készülékbe 14 g (3 cm3 ) szemcsézett aktívszenet táplálunk be, amelye 55 a 3,312.697 számú USA szabadalmi leírásban is mertetett eljárás szerint előkezeltünk és amely az ol megadott feltételeknek megfelel. Ezután 360 C°-c kemencehőmérsékleí mellett és 5 mól% klór jeler létében klórciánt vezetünk be a készülékbe, ahc 60 azt trimerizáljuk. A képződött cianurkloridot 149-151 C°-on kondenzáljuk ésT2,04 liter/óra (170 C°-o mérve) kondenzálatlan gázt vezetünk vissza sz vattyú segítségével a reaktorba. Ügyelni kell term« szetesen arra, hogy a körfolyamatba vezetett klói 65 mennyiséget úgy adagoljuk, hogy a klór-koncem 4
