163677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilinitril tömbpolimerizálására
163677 15 16 aktorba folyamatosan a következő anyagmennyiségeket vezetjük. 4,0 g/óra kumol-hidrogénperoxid, 112 g/óra kéndioxid-gáz. Az első 30 perc elteltével a reaktorba a katalizátorral egyidőben 1600 g/óra sebességgel folyamatosan 0,3 % víztartalmú akrilnitrilt vezetünk. A reakcióidő 60 perc. Ezután a szuszpenziót a túlfolyócsövön keresztül elvezetjük, szűrjük, és a polimert 6 órán át 50 C°-on szárítjuk. A terméket 60%-os átalakulási fokkal kapjuk. A polimer fizikai jellemzői a következők: Határviszkozitás: Egyértékű szulfonsav-végcsoportok mg-ekvivalens/kg száraz polimer: Látszólagos sűrííség: A polimer színe: 2,5 dl/g 21,0 0,62 g/ml Pl = 98 B = 95 5. példa A 4. példában leírt reaktorba 800 g, 93% akrilnitrilből (víztartalom: 0,3%) és 7% metilakrilátból álló monomerelegyet mérünk be, és a reaktort 40 C°-ra fűtjük fel. A reaktorba folyamatosan a következő anyagmennyiségeket vezetjük: 3,8 g/óra kumol-hidrogénperoxid 65 g/óra kéndioxid-gáz. Az első 30 perc elteltével a reaktorba a katalizátorral egyidőben 2400 g/óra sebességgel folyamatosan betápláljuk a monomerelegyet. A reakcióidő 40 perc. A terméket 52%-os átalakulási fokkal kapjuk. A kopolimer fizikai jellemzői a követke :ők: Határviszkozitás: Egyértékű szulfonsav-végcsoportok mg-ekvivalens/kg száraz polimer: Látszólagos sűrűség: Metilakrilát-tartalom: A polimer színe: 2,0 dl/g 21 0,58 g/ml 5,3% Pl=98,6 B = 95 6. példa Az 5. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a következő összetételű monomerelegyet használunk fel: 96,5% akrilnitril (víztartalom: 0,3%) és 3,5% metil-metakrilát. A terméket 47%-os átalakulási fokkal kapjuk. A kopolimer fizikai jellemzői a következők: Határviszkozitás: Egyértékű szulfonsav-végcsoportok mg-ekvivalens/kg száraz polimer Látszólagos sűrűség: Metil-metakrilát tartalom: A polimer színe: 2,0 dl/g 25 0,49 g/ml 4% Pl = 98,9 B = 95,2 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7. példa Az 5. példában leírt eljárást ismételjük meg azzá a különbséggel, hogy a következő összetételű mono merelegyet használjuk fel: 93% akrilnitril (víztartalom: 0,3%) 7% metakrilnitril. A terméket 35%-os átalakulási fokkal kapjuk. / kopolimer fizikai jellemzői a következők: Határviszkozitás: Egyértékű szulfonsav-végcsoportok mg-ekvivalens/kg száraz polimer: Látszólagos sűrűség: A polimer színe: 1,6 dl/g 36 0,43 g/ml Pl=99 B = 95 8. példa Keverővel, túlfolyó csővel és hőmérővel felszerel 2000 ml-es adiabatikus polimerizációs reaktorba 80( g, 83% akrilnitrilt és 17% vinilacetátot (víztartalom 0,3%) tartalmazó monomer-elegyet mérünk be A reakcióelegy hőmérsékletét úgy szabályozzuk hogy a reaktorból távozó gőzöket — 20 C°-on tar tott hűtőn kondenzáltatjuk és visszavezetjük a reak torba. A reaktorba folyamatosan az alábbi anyag mennyiségeket vezetjük be: 4,0 g/óra kumol-hidrogénperoxid és 165 g/óra kéndioxid-gáz. Az első 30 perc elteltével a reaktorba a katalizá torral egyidőben 1650 g/óra sebességgel betápláljul a monomerelegyet. A reakcióidő 55 perc. A reakciót 47 C°-on (a re akcióelegy atmoszférikus nyomáson mért forrás hőmérséklete) végezzük. A fenti körülmények között a kumol-hidrogén peroxid (CHP) bomlási sebességét a következi egyenlet írja le: -d(CHP) dt = 2,7 • 104 mol CHP • liter"1 • óra~ azaz a Kd -érték 27 000 óra" 1 . A terméket 35%-os átalakulási fokkal kapjuk A kopolimer fizikai jellemzői a következők: Határviszkozitás: Egyértékű szulfonsav-végcsoportok mg-ekvivalens/kg száraz polimer: Látszólagos sűrűség: Vinilacetát-tartalom: A polimer színe: 1,5 dl/g 35 0,44 g/ml 6,5% Pl = 98 B = 94 9. példa A polimerizációt az 5. példában ismertettt készi lékben végezzük. A reaktorba 800 g, 81% akrilnii rilből és 19% vinilacetátból álló monornerelegyt töltünk, és a reaktort 45 C°-ra fűtjük fel. A reaktoi ba folyamatosan az alábbi anyagmennyiségek« tápláljuk be: 8
