163660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-(N-alkoxi-benzimidoil)- (tiono) -foszfor-(foszfon) - savészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticidek és akaricidek
163660 23 24 R. példa Határkoncentráció-próba/talajban élő rovarok Teszt-rovar: Tenebrio molitor-lárvák Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyag-készítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk a megadott mennyiségű emulgátort, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyag-készítményt talajjal jól összekeverjük. Ekkor a készítmény hatóanyag-koncentrációja gyakorlatilag nem játszik szerepet, csak a talaj térfogategységére eső hatóanyag-mennyiség a döntő, amelyet ppm-ben adunk meg. A talajt cserepekbe töltjük és a cserepeket szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 24 óra múlva hozzáadjuk a kezelt talajhoz a vizsgálandó rovarokat és további 48 óra múlva százalékban meghatározzuk a hatóanyag hatékonysági fokát, amelyet úgy számítunk ki, hogy megszámoljuk az elpusztult és élő rovarokat. 100% a hatékonysági fok, ha az összes vizsgálandó rovar elpusztult, 0%, ha éppen olyan sok vizsgálandó rovar él, mint a kontrollok esetében. A hatóanyagokat, felhasznált hatóanyag-mennyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi XVII. táblázatban adjuk meg. XVII. Táblázat Tenebrio molitor-lárva-próba Hatóanyag képletszáma Pusztulási fok (%) 40 20 10 4 2,5 ppm hatóanyag-koncentráció esetén V 100 100 50 — VI 100 100 100 50 XI 100 100 75 — XV 100 100 75 — XII 100 100 100 100 IV 0 (ismert) 70 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példát adjuk meg. Példa 36,5 g (0,22 mól, olvadáspont 63 C°) N-etil-oxi-benzhidroxámsavat feloldunk 150 cm3 acetonitrilben. 36 g (0,26 mól) finoman elporított káliumkarbonát hozzáadása után a reakcióelegyet 30 percen keresztül keverés közben 50 C°-on melegítjük, ezen a hőmérsékleten hozzáadunk 37,5 g (0,2 mól) 0,0--dietiltionofoszforsavészterkloridot, az elegyet 18 órán keresztül 50—60 C°-on melegítjük és lehűlés után vízbe öntjük. A kivált olajszerű anyagot benzolban felvesszük, a benzolos oldatot 2 n nátriumhidroxid-oldattal kétszer mossuk és végül vízzel semlegesre mossuk. Ezután nátriumszulfát felett szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk, így 55 g (87 %) 0,0-dietil-0-(N-etoxibenzimidoil)-tionofoszforsavésztert kapunk halványsárga színű olajszerű 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 anyag alakjában, amelynek törésmutatója nf> = = 1,5228. Elemzési eredmények C13 H 20 NO 4 PS-re (mólsúly 317,3): számított: N 4,4%, P 9,8%, S 10,1%, talált: N 4,3%, P 9,9%, S 10,1%. Hasonlóképpen eljárva állítjuk elő az alábbi vegyületeket : Szerkezeti Kiképlet Fizikai tulajdonságok termelés száma (%) VII n§= 1,5312 Fp.: 0,01/94 C° halványsárga olaj 32,0 VIII nf,2 = 1,5016 Fp.: 0,01/105 C° színtelen olaj 73,6 IX nff = 1,5320 Fp.: 0,01/90C° halványsárga olaj 60,7 V n£= 1,5267 Fp.: 0,01/103 C° halványsárga olaj jeges vízben kristályosítva 41,1 VI ni, = 1,5350 Fp.: 0,01/95 C° sárga olaj XIV ng=1,5262 sárgás olaj 84 XI ng= 1,5226 halványsárga olaj 91,4 XIII nf,1 = 1,5292 narancsszínű olaj 85,8 XV nf1 = 1,5373 narancsszínű olaj 96 XVI nf,1 = 1,5232 narancsszínű olaj 60 XVII Op.:45C° 82,4 XII nf,1 = 1,5361 halványsárga olaj 95 XXXII Op.:78C° halványsárga tűk 97 XXII nf,0 = 1,5508 sárgás olaj 77 XXVII nf,1 = 1,5433 halványsárga olaj 57,6 XXIX nf,1 = 1,5268 narancsszínű olaj 84,5 XXVIII nf? = 1,5260 78,6 narancsszínű olaj XXX nf = 1,5148 narancsszínű olaj 100 XXXIV nf,2 = 1,5440 sárgás olaj 61 XXXV nf1 = 1,5332 narancsszínű olaj 73,5 XXIII nf2 = 1,5469 narancsszínű olaj 19 XXIV nf2 = 1,5496 narancsszínű olaj 79 XXV nf,2 = 1,5537 narancsszínű olaj 68 XXVI nf,2 = 1,5626 sárgás olaj 77 XXXI Op.: 81 C° 35 12
