163586. lajstromszámú szabadalom • Üzem eljárás és készülék folyadék extrakcióra

163586 5 kis méretűek, ezért előnyös szerkezeti anyagokból: üveg, rozsdamentes acél stb. speciális extrakciós feladatokhoz kis ráfordítással megvalósíthatók. Igen jelentős ez a tény a gyógyszeripar, az élelmiszerpiar és a vegyipar számtalan speciális igényű extrakciós feladatánál. A készülékek mechanikus, mozgó alkatrészeket nem tartalmaznak, így meghibásodási lehetőségük kicsi, üzembiztonságuk nagy. Az üzemeljárás és készülék előnyösen alkalmazható izomer elegyek, azeotróp elegyet alkotó folyadékok és oldatok komponenseinek elválasztására, valamint bomlékony anyagok vagy anyaoldatok extrahálására: tisztítására illetve kinyerésére. A találmány szerinti üzemeljárást az itt következő példákon szemléltetjük. A példákon használt üvegkészülék fő méretei a következők voltak: az extrakciós oszlop 120 mm külső, 95 mm belső átmérőjű üvegcső, duplikát kivitelben, 100 mm hosszúsággal. A töltet 600 mm volt, 20 mm raschig gyűrűkből állt. A diszpergáláshoz körrésporlasztót alkalmaztunk. Az elválasztó oszlop méretei megegyeznek az extrakciós oszlopéval. Az eljárás bemutatására itt felhozott példák nem korlátozzák a szabadalom oltalmi körét. 1. sz. példa A hagyományos kémiai technológiai módszerekkel történő klórhangyasavészter és dialkilkarbonát előállításánál alkohol felesleggel dolgoznak, s a keletkező nyers klórhangysavészter 10—40% alkoholt tartalmaz a szénatomszámtól függően. Az alkoholt vizes mosással választották el, azonban tekintve, hogy a klórhangyasavészter és a dialkilkarbonát hidrolizál, a jeges vízzel végzett mosás esetében is mindig 8—15% mosási veszteség volt. A találmány szerinti fent ismertetett méretű, extrakciós oszlopba óránként 400 g nyers, 39,6 súly% metilalkohol tartalmú klórhangyasavmetilésztert, 4000 g vizet porlasztottunk be 0,2 atü nyomású levegővel. A ködfázisba vitt anyagok 14 C° hőmérsékleten 1,5 percig tartózkodnak az extrakciós oszlopban, míg 30 percig az elválasztóban. Az első mosás után az elválasztóból 2328 g/óra sebességgel kilépő klórhangyasavmetilészter 0,5 súly% metilalkoholt tartalmazott, míg az 5672 g víz 29,5 súly% metanolt tartalmazott. Az első fokozatból kilépő észtert ismételten mosásnak vetettük alá, egy teljesen hasonló készülékben, vízzel ugyancsak 14 C° hőmérsékleten. A második fokozatból óránként 3880 g, 99,98 súly% hatóanyagtartalmú klórhangyasavasmetilésztert kaptunk, míg a kilépő víz 0,49 súly% metanolt tartalmazott. A mosási veszteség: 3,7 súly% klórhangyasavas metilészter. 2. sz. példa Hasonlóan jártunk el, mint az 1. sz. példánál, azzal az eltéréssel, hogy a 39,6 súly% metilakoholt tartalmazó klórhangyasavas metilésztert 4000 g/óra adagolással, 4000 g/óra, 0,95 atü nyomású vízzel diszpergáltuk. Az extrakciós oszlop hőfoka 16 C° 6 volt, a tartózkodási idő 1,5 perc volt. Az első fokozatból 2390 g/óra sebességgel 0,7 súly% metilalkoholt tartalmazó klórhangyasavas metilésztert kaptunk és 5600 g/óra sebességgel 27,6 súly% metanol 5 tartalmú vizet. A második fokozat után, 3919 g/óra sebességgel 0,0 súly % metanolt tartalmazó (metanol mentes) klórhangyasavas metilésztert és 4090 g/óra sebességgel 0,58 súly% metanolt tartalmzó vizet kaptunk. 10 A mosási veszteség 2 súly% klórhangyasavas metilészter volt. 3. sz. példa 15 Az első fokozatba óránként beadagoltunk 4000 g nyers 21,2 súly% etilalkoholt tartalmazó klórhangyasavas etilésztert, 4000 g/óra vízzel, s 0,2 atü nyomású levegővel porlasztottuk. A raschig gyűrűs oszlopban, 15C°-on 1,5 volt a tartózkodási idő, 20 az elválasztóban pedig 30 perc. Az első mosás után 3120 g/óra sebességgel 0,4 súly% etilalkohol tartalmú klórhangyasavas etilésztert és 4880 g/óra kifolyással 19,6 súly% etanol tartalmú vizet nyerünk. 25 A második fokozatból 3900 g/óra kifolyással etilalkohol mentes, tiszta klórhangyasavas etilésztert kaptunk és 4090 g/óra sebességgel 0,39 súly% etanol tartalmú vizet. A mosási veszteség 2,3 súly% klórhangyasavas 30 etilészter volt. 4. sz. példa Az extrakció oszlopba 4000 g/óra adagolási se-35 bességű, 0,95 atü nyomású vízzel diszpergáltunk 4000 g/óra adagolással, nyers klórhangyasavetilésztert, amely 21,2 súly% etilalkoholt tartalmazott. A 17 C° tartott oszlopban a ködfázisban 1,5 perc volt a tartózkodási idő, míg az elválasztóban 30 perc. 40 Az első fokozatból 3160 g/óra mennyiségű 0,5 súly% etanolt tartalmazó klórhangyasav etilészter távozott, míg 4840 g 17,4 súly% alkohol tartalmú víz. A második mosás után az észter alkoholmentes 45 volt, s az eltávozó víz 0,49 súly% etanolt tartalmazott. A mosási veszteség: 1,2 súly% klórhangyasavetilészter. 50 5. sz. példa Az extraháló oszlopba 4000 g/óra adagoló sebességgel 15 súly% izopropilalkoholt tartalmazó klórhangyasav-izopropilésztert és 4000 g/óra vizet por-55 lasztottunk be 0,2 atü nyomású levegővel. Az oszlop hőmérséklete 14 C° volt, a tartózkodási idő 1,5 perc. Az elválasztóból — 30 perces tartózkodási idő után — kilépő klórhangyasavizopropilészter 0,2 súly% izopropilalkoholt tartal-60 mázott, míg a víz 14,3 súly% alkoholt tartalmazott. A második mosás után alkoholmentes, 100% klórhangyasav-izopropilésztert nyertünk 3913 g/óra kifolyással és 4087 g/óra 0,1 súly% alkoholt tartalmazó vizet. 65 A mosási veszteség 2,1 súly% volt. 3