163574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrazin gyártása
163574 11 12 Az így előállított ciklohexanon-azint részletekben beadagoljuk 57 g (0,57 mól) 66 Bé°-os kénsavból és 36 g (2 mól) vízből készített oldatba. Az adagolás során megfigyelhető a hidrazin-szulfát kiválása. A felszabadult ciklohexanont dekantálással elválasztjuk, 5 és a reakcióba történő visszavezetés céljából elkülönítjük. A sót tartalmazó vizes oldatot szűrjük, a sót hideg vízzel mossuk és megszárítjuk. Ilyen módon 30 g (0,23 mól) 99,5% tisztaságú hidrazin-szulfátot kapunk. Az egész eljárás hozama 46%. 10 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hidrazin, előállítására ammóniából és 15 hidrogénperoxidból, azzal jellemezve, hogy ammónia, hidrogénperoxid, (II) általános képletű keton és (III) általános képletű nitril katalizátor jelenlétében végzett reakciójával ketazint és karbonsavamidot állítunk elő - a képletekben R, és R2 legföljebb 10 20 szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazó láncú vagy gyűrűs alkil-csoportot jelent, és R3 legföljebb 8 szénatomos nyíltláncú csoportot vagy fenil-csoportot jelenthet —, a ketazint és a karbonsavamidot frakcionált desztiUációval elválasztjuk egymástól, 25 majd a ketazint ismert módon hidrolizálva hidrazinná és/vagy hidrazinsóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a ketazint a reakcióelegy súlyára számított 0,01—2 súly % mennyiségű katalizátor jelenlétében állítjuk elő, és katalizátorként szervetlen haloidsavak vagy oxisavak ammóniumvagy alkálifémsóit vagy legföljebb 20 szénatomot tartalmazó alifás vagy aromás karbonsavak vagy alkilvagy arUszulfonsavak sóit használjuk fel. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként Rt és R2 helyén 1-3 szénatomos alkil-csoportot tartalmazó (II) általános képletű ketonokat alkalmazunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű ketonként acetont alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy (III) altalános képletű nitrilként acetonitrilt alkalmazunk. 6. A 2-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a ketazin előállítása során katalizátorként a felhasznált nitrilnek megfelelő sav ammóniumsóját alkalmazzuk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a ketazint 80 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten választjuk el. 3 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója OKISZ Labor 13-0883-Ny/74
