163561. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-amino-Sz-triazoló [4,3-a] pirazin-származékok előállítására
163561 4. példa 7,5 g 2-hidroxi-3,5-dimetil-pirazint 70 ml dimetilformamidban oldunk és az oldatot 2,7 g 60%-os ásványolajos nátriumhidrid-diszperzióval 10—15 C°-ig a hidrogénfejlődés megszűnéséig keverjük. Az oldaton ezen a hőmérsékleten ciánklorid gázt vezetünk át, míg 5 g ciánklorid megkötődik. Az elegyet 2 órán át keverjük és vákuumban szárazra pároljuk. A szilárd maradék ciklohexános kristályosítása után kapott l-ciano-3,5-dimetil-2-pirazinon 96-96,5 C°-on olvad. Kitermelés: 2,5 g (28%). 5. példa 2,97 g 2-hidroxi-3,5-di-n-propil-pirazin-hidrátot 0,6 g nátriumhidroxidnak 20 ml vízzel képezett oldatában oldunk. Az oldatot 0 C°-on keverjük és 0,925 g ciánkloridnak 5 ml dimetilformamiddal képezett oldatát adjuk hozzá és a hőmérsékletet 20 C°-ra hagyjuk emelkedni. Az oldhatatlan csapadékot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott tiszta l-ciano-3,5-di-n-propil-2-pirazinon 42-43 C°-on olvad. Kitermelés: 2,17 g (65%). 2,25 g l-ciano-3,5-di-n-propil-2-pirazinonnak 20 6. példa i-propil ml éterrel képezett oldatát 1,1 g hidrazinhidrát és 10 ml víz oldatával 0-10 C°-on 6 órán át keverjük. A kiváló szilárd anyagot szűrjük, vízzel mossuk és 10 15 20 25 etanolból kristályosítjuk. A kapott 3-amino-6,8-di-n•propil-sz-triazolo[4,3-alpirazin 192-194 C°-on olvad. Kitermelés: a 3. példához hasonló. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (III) általános képletű 3-amino-sz-triazolo[4,3-a]pirazin-származékok előállítására (mely képletben R1 és R 2 azonos vagy különböző lehet és jelentésük 1-4 széhatomos alkil-csoport) azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű l-ciano-2-pirazinon-származékot (mely képletben R1 és R 2 jelentése a fent megadott) hígító- vagy oldószer jelenlétében, -10 C° és +25 & közötti hőmérsékleten hidrazinnal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrazint hidrazinhidrát alakjában alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 C°-on kezdjük el és a hőmérsékletet lassan szobahőmérsékletre hagyjuk emelkedni. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy K1 helyén metil-csoportot és R2 helyén n-propil-csoportot tartalmazó (I) általános képletű kiindulási anyagokat alkal-30 mázunk. lrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója OKISZ Labor 13-0838-Nyf74
