163477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminofenil-cikloamidinek előállítására
163477 /. táblázat 10 Fizikai állandók o.p. Előállítás (példa sz.) RWNRIIII RIIV n' 7C, f.p. C° (Hgmm. Előállítás (példa sz.) vagy elemzési adatok; Előállítás (példa sz.) 4—HjCjOOC—HN— H— —C2 H 5 3 170/0,2 1 4—(CH3 ) 2 HC—OOC—HN— H— —CH3 3 olaj 3 4—C3 H 7 OOC—HN— H— -CH3 3 95—96 2 4—C4 H 9 OOC—HN— H— CH3 3 117—118 2 4—H5 C 2 OOC—HN— H— —C4 H 9 3 63—64,5 1 4—C2 H 5 OOC—HN— H— —CH2 —CH = CH 2 3 160—170/0,001 1 4—HjQOOC—HN— H— —CH2 —CH = CH—CH 3 3 160—170/0,001 1 4—HjCOOC—HN— H— H— 3 186 (bomlás) 1 4—H5 C 2 OOC—HN— H— H— 3 158 1 4—HjQOOC—HN— 3—CH3 — —CH3 3 125—127 2 4—H9 C 4 OOC—HN— 3—CH3 — -CH3 3 olaj Szám: C =67,3% H= 8,3% tal.:C=67,l% H= 8.5% 2 4—H5 C 2 OOC—HN— 3-CH3 —C4 H 9 3 olaj szám: C = 68,1% H= 8,6% tal.:C=67,8% H= 8.4% 2 4—CH3 — CO—HN— 3-CH3 -CH3 3 hidroklorid o.p.: 230—231 3 4—H7 C 3 — CO—NH— 3—CH3 — -CH3 3 hidroklorid o.p.: 215—217 3 4—H5 C 2 OOC—HN— 2—CH3 — —H 3 olaj 2 szám: C =66,29% H= 7,22% tal.:C =66,11% H= 7,33% 4—H5 C 2 OOC—HN— 3—Cl— —C3 H 7 3 hidroklorid o.p.: 213 (bomlás) 1 4—H5 C 2 OOC—HN— 3—Cl— —CH2 —CH^=CHC1 3 170/0,001 1 4—HjCpOC—HN— 3—Cl— —CH(CH3 ) 2 3 91—92 1 4—H5 C 2 OOC—HN— 3—Cl— CH2CH2CH2OCH3 3 160—165/0,001 1 4—H5 C 2 OOC—HN— 3—Cl— —CH3 3 87 1 4—CH3—CO—HN— 2—Cl— -CH3 3 hidroklorid o.p.: 220—224 3 4—C3 H 7 — CO—HN— 2—Cl— —CH3 3 189—191 3 4—(CH3 ) 2 CH— CO—HN— 2—Cl— —CH3 3 123—125 3 4—C2 H 5 OOC—HN— 2—Cl— —CH3 3 olaj 2 4—CH3OOC—HN— 2—Cl— -CH3 3 165—168 2 4—CH3 —S0 2 —HN— 2—Cl— —CH3 3 hidroklorid o.p.: 222—226 3 4—HjCjOOC—HN— H— -CH3 4 149—150 1 4—HjCjOOC—HN— H— -CH3 5 127—128 ! 4—HjQjOOC—HN— H— —CH2 —CH 2 OH 3 157—158 1 4—CHO—HN— H— -CH3 3 180—185/0,2 1 4—HJCJOOC—HN— H— —CH=C(CH3 ) 2 3 122—125 1 5. példa 60 29 g N-metil-tiopirrolidon és 50 g 4-karbetoxiamino-anilin 400 ml etanollal készített oldatához 75 g higanyoxidot adunk, és az elegyet 8 órán át 0 C°-on, majd 15 ^-».-r-«uuKiuMuiímv-ivuu órán át 80 C°-on erélyesen keverjük. A csapadékot 65 punk; o.p.: 106—107 C°. kiszűrjük, a szűrletet vákuumban bepároljuk, és a maradékot etilacetáttal elegyítjük. Az elegyet éjszakán át állni hagyjuk, majd a kivált kristályokat kiszűrjük és etilacetát és petroléter elegyéből átkristályosítjuk, U,3 g 2-(4-karbetoxiamino-fenil-imino)-l-metil-pirrolidint ka-5