163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására

15 163476 16 távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 2,8 térfogat % nyers végtermék 8,1 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 50,4 súlyszázalék antrakinont = 4,08 rész 25 súlyszázalék ftálsavanhidridet =2,02 rész Ez megfelel az elméleti antrakinon kitermelés 40 %-ának, az alkalmazott kiindulási anyagra vonatkoztatva. 10 35. példa A 34. példa eljárásához hasonló módon előállított katalizátort 500 C°-on 15 óra hosszat kalcináljuk. 36. példa A 35. példa eljárásához hasonló módon előállított katalizátort 600 C°-on 15 óra hosszat kalcináljuk. 37. példa 31. példa A 28. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint 148 000 térfogatrész levegő és 5,5 rész 1-fenil-naftalin keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 400 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 450 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult 1-fenil-naftalin kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk kiindulási anyag 1-fenil-naftalin távozó gáz mennyisége távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma nyers végtermék 11 rész 296 000 térfogatrész 3,8 térfogat % 7,0 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 40 súlyszázalék antrakinont = 2,8 rész 31 súlyszázalék ftálsavanhidridet =2,17 rész Ez megfelel az elméleti antrakinon kitermelés 25 %-ának az alkalmazott kiindulási anyagra vonatkoztatva. A katalizátort a 32. példához hasonló módon állítjuk elő, 17,67 rész vanádiumpentoxidból és 0,93 rész cézium-15 nitrátból álló keveréket porlaszlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid golyócskára. 38. példa 20 A katalizátort a 32. példához hasonló módon állítjuk elő, 16,93 rész vanádiumpentoxidból és 1,37 rész céziumnitrátból álló keveréket porlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid golyócskára. 25 39. példa A katalizátort a 32. példához hasonló módon állítjuk elő, 17,54 rész vanádiumpentoxid és 1,96 rész céziumnitrát keverékét porlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid 30 golyócskára. 40. példa 35 40 A katalizátort a 32. példához hasonló módon állítjuk elő, 17,60 rész vanádiumpentoxid és 4,40 rész céziumnitrát keverékét porlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid golyócskára. Oxidáció 41. példa Vanádium-cézium katalizátorok előállítása 32. példa 15,37 rész vanádiumpentoxid és 0,031 rész céziumnitrát (szemcsenagyság < 200 mikron) keverékét lángszóró készülék segítségével 91,7 rész 4—6 mm átmérőjű szilíciumkarbid golyócskára porlasztjuk. 33. példa A 32. példa szerint előállított katalizátorból 44,1 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. 45 Ezután óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,90 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 420 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 442 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra; hűtjük, mire a vég-50 termék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A katalizátort a 32. példa szerint állítjuk elő, 17,51 55 rész vanádiumpentoxidból és 0,088 rész céziumnitrátból álló keveréket porlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid golyócskára. 34. példa 60 A katalizátort a 32. példa eljárása szerint állítjuk elő 18,04 rész vanádiumpentoxidból és 0,46 rész céziumnitrátból álló keveréket porlasztva 91,7 rész szilíciumkarbid golyócskára. 65 A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 19,49 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,92 térfogat % nyers végtermék 17,75 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 61,5 súlyszázalék antrakinont =10,91 rész 21 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 3,73 rész 8