163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
11 Vanádium-tallium katalizátor előállítása 163476 12 24. példa 19. példa 13,60 rész vanádiumpentoxid és 1,10 rész tallium- 5 nitrát (200 mikronnál kisebb szemcsenagyságú T1N03 ) keverékét lángszóró készülék segítségével 152,1 rész 3 mm átmérőjű szteatitgolyócskára ráporlasztjuk. Ezután a katalizátort körülbelül 650 C°-on utánzsugorítjuk. 10 20. példa A katalizátort a 19. példa eljárása szerint állítjuk elő, 13,13 rész vanádiumpentoxid és 0,066 rész talliumnitrát keverékét 152,1 rész szteatitgolyócskára porlasztva. 15 21. példa A katalizátort a 19. példa eljárása szerint állítjuk elő, 15,84 rész vanádiumpentoxid és 0,16 rész talliumnitrát 20 keverékét 152,1 rész szteatitgolyócskára porlasztva. 22. példa A katalizátort a 19. példa eljárása szerint állítjuk elő, 25 14,96 rész vanádiumpentoxid és 3,74 rész talliumnitrát keverékét 152,1 rész szteatitgömböcskére porlasztva. Oxidáció 23. példa A következő eredményeket kapjuk: 30 A 19. példa eljárása szerint előállított katalizátorból 79,0 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután átvezetjük a katalizátoron óránkint 100 000 35 térfogatrész levegő és 3,73 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét. A csőfal hőmérséklete 410 C°, a katalizátorréteg belsejének hőmérséklete 460 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil- 40 -indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. 45 kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 18,66 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész 50 távozó gáz szénmonoxid és széndioxid mennyisége 1,31 térfogat % nyers végtermék 17,56 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 55 68,7 súlyszázalék antrakinont = 12,07 rész 13 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 2,28 rész <0,03 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási 60 anyagot = < 0,005 rész Ez megfelel csaknem kvantitatív átalakulásnak és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 64,6 %-ának. 65 A 20. példa szerint előállított katalizátorból 82,0 részt 21 mm átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután a katalizátoron átvezetjük óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,89 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét. A csőfal hőmérséklete 407 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 454 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 19,43 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid mennyisége 2,0 térfogat % nyers végtermék 17,45 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 66,0 súlyszázalék antrakinont =11,52 rész 18 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 3,14 rész -< 0,03 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = -== 0,005 rész Ez megfelel csaknem kvantitatív átalakulásnak és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon termelés 59,2 %-ának. 25. példa A 21. példa szerint előállított katalizátorból 78,0 részt 21 mm átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint átvezetjük a katalizátoron 100 000 térfogatrész levegő és 3,85 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét. A csőfal hőmérséklete 406 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 462 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra lehűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 19,23 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,5 térfogat % nyers végtermék 16,68 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 71,9 súlyszázalék antrakinont = 11,99 rész 15,6 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 2,60 rész < 0,03 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = < 0,005 rész 6
