163470. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fahésav-származékok előállítására

7 0,25 rész cetilpoliglikoléter 3,50 rész polietilénglikol 91 rész kaolin/szemcsenagyság (0,3—0,8 mm). A hatóanyagot az epiklórhidrinnel összekeverjük és a keveréket 6 rész acetonban oldjuk, majd a kapott oldathoz a polietilénglikolt és a cetilpoliglikolétert hozzáadjuk. Az így előállított oldatot kaolinra felpermetezzük és ezt követően az acetont csökkentett nyomáson eltávolítjuk. 163470 10 13.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonátkalciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43,2 rész xilol; b) 25 rész hatóanyagsavészter 2,5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléter-elegy 5 rész dimetilformamid 57.5 rész xilol. Permetezöpor a) 40%-os, b) és c) 25%-os és d) 10%-os permetezőpor előállításához a következő alkotókat használjuk: a) 40 rész hatóanyag 5 rész ligninszulfonsav-nátriumsó 1 rész dibutilnaftalinszulfonsav-nátriumsó 54 rész kovasav; b) 25 rész hatóanyag C 4,5 rész kalcium-ligninszulfonát 1,9 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulózelegy (1:1 arány) 1,5 rész nátrium-dibutil-naftalinszulfonát 19,5 rész kovasav 19,5 rész Champagne-kréta 28,1 rész kaolin; c) 25 rész hatóanyag 2,5 rész izooktilfenoxi-polioxietilén-etanol 1,7 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulózelegy (1 :1 arány) 8,3 rész nátriumalumíniumszilikát 16,5 rész szilikagél 46 rész kaolin; d) 10 rész hatóanyag 3 rész telített zsíralkoholszulfátok nátriumsói nak az elegye 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. 15 20 A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ilymódon permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióra hígíthatok. Emuigálható koncentrátumok a) 10%-os és b) 25%-os emulgálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk fel: a) 10 rész hatóanyag 3,4 rész epoxidált növényolaj Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Szórószerek 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk: 5 rész hatóanyag 1 rész epiklórhidrin 94 rész benzin (forrponthatár: 160—190 °C). 25 Ezeket az oldatokat nagynyomású permetezőkkel permetezzük ki. 1. példa 30 a) 73 g alumíniumkloridot 250 ml széntetrakloridban szuszpendálunk. Ehhez a szuszpenzióhoz 0° és 5 °C közötti hőmérsékleten erőteljes keverés közben hozzáadjuk 80 g 4-ciklohexilbenzol és 45 g acetilklorid 250 ml széntetrakloriddal készített oldatát. A reakcióelegyet 35 ezt követően 30 percig 0 °C-on tartjuk, utána pedig 4 óra hosszat vízfürdőn melegítjük. Lehűlés után az elegyet adagonként hígított sósavba — 100 ml tömény sósav 2 liter jegesvízben — visszük, majd a vizes oldatot dietiléterrel többször extraháljuk. Szárítás és az éter 40 ledesztillálása után a 4-ciklohexil-acetofenont kapjuk, amelynek az olvadáspontja 68—70 °C. b) 50 g 4-ciklohexil-acetofenont 250 ml dimetilformamidba visszük és keverés közben fél óra leforgása alatt hozzáadunk egyidejűleg 65 g 50 ml dimetilformamidban 45 oldott dietilfoszfonecetsavmetilésztert és 8 g 100 ml metanolban oldott fémnátriurnot. A reakcióelegyet ezután 2 óra hosszat 50 °C-on melegítjük és ezt követően jegesvízbe öntjük. Az ecetsavval semlegesített vizes oldatot dietiléterrel többször extraháljuk. Az éteres oldat szárí-50 tása és az oldószer ledesztillálása után a maradékot frakcionáljuk. Ilymódon a4-ciklohexil-/3-metil-fahéjsavmetilésztert kapjuk, amelynek a forráspontja 161—162,5 °C/0,08 Hgmm. A dietil-foszfonecetsavetilészter előállítása úgy törté-55 nik, hogy trietilfoszfitot klórecetsavmetilészterrel 100— 190 °C-on reagáltatnak. Fp: 143—145,5 °C/15 Hgmm. Hasonló módon állítjuk elő a következő (I) képletű vegyületeket is: Vegyületek Fizikai adatok Fp/Op 4-fenil-/?-metil-fahéjsavdietilamid 4-(4'-tolü)-/S-metil-fahéjsavmetilészter 4-(4'-n-butilfenil)-/3-metilfahéjsavmetilészter 80—85 °C 136—140 °C/0,015 Hgmm 95—97 °C 4