163424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol kinyerésére mentoltartalmú illóolajokból borsavas észterezéssel

5 163424 6 va. A kiindulási körülményeket (20 C

C és 140 torr) 60 perc alatt folyamatosan úgy módosítottuk, hogy a hőmérsékletet 125 °C-ra emeltük, a nyomást egyidejűleg 75 torra csökkentettük. Ez idő alatt 22 g párlat desztillált át, mely 60% terpént és 40% mentont tártai- 5 mázott. Ez a kiindulási terpen- és mentontartalomnak 76,5, illetve 16,2%-a. Ezt követően izoterm szakaszban 125 °C hőmérsékleten a nyomást 80 perc alatt 75 torról 50 torra csökkentettük. Eközben 27 g párlat desztillált át, amelynek összetétele 10% terpen, 80% mentőn, 10 4,8 % mentolizomer, 2,2% piperiton, és 3 % mentilacetát. Ez a kiindulási anyag terpéntartalmának 15,5 %-át, mentontartalmának 39,6 %-át, mentolizomer-tartalmának 2,5 %-át, pieriton- és mentilacetát-tartalmának 12,4%, illetve 14,3 %-át teszi ki. A harmadik szakaszban 15 a hőmérsékletet 60 perc alatt 125°-ról 146°-ra emeltük, miközben a nyomást 50 torról 15 torra csökkentettük, és az utolsó 10—15 percben N2 befúvatással mintegy vivőgázas desztillációt kialakítva a nehezen illó párlatot a maradékból „kifúvattuk". Ezalatt 33 g párlat desztil- 20 Iáit át, amelyben 72% mentőn, 11% piperiton és 17% mentilacetát volt. Ez a kiindulási anyagban levő mentőn 44 %-át, a piperiton és mentilacetát 73,2, illetve 80 %-át teszi ki. Az összes átdesztillált párlat mennyisége 82 g, ami a kiindulási mentaolaj 61 %-a (1% veszteség). 25 A mentolizomerek 2,5 %-a került a párlatba és mintegy 96 %-a bórsavészter formájában fenéktermékként maradt. A 61 g-nyi maradék mentilborátot 840 g 120°-os (2 atm-ás) gőzzel hidrolizáltuk és a felszabaduló mentolt vízgőzzel desztilláltuk. Ezzel 50,7 g mentolizomerekből 30 álló nyersmentolt kaptunk 98%-os tisztaságban (86% 1-mentől + kevés izomentol és 12% neomentol), ami a kiindulási illóolaj mentolizomer-tartalmának 96,7 %-a. Az 50,7 g nyersmentol 1-mentolra (kevés izomentollal együtt) 86%-os tisztaságú volt. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás mentoltartalmú illóolajok mentoltartalmának kinyerésére bórsav felesleggel történő bórsavas észterezéssel, ezt követő észterhidrolízissel és kristályosítással, azzal jellemezve, hogy a bórsavas észterezést 3: 1,5—3: 2 célszerűen 3: 2 mentol-bórsav mólarány mellett végezzük és a párlatmentesítést egyidejűleg 20 °C-tól 150°-ig fokozatosan vagy több fokozatban növelt hőmérséklet-intervallumban és ezzel párhuzamosan fokozatosan vagy több fokozatban 200 torról 10 torra csökkentett, célszerűen 140 torról 15 torra csökkentett nyomásintervallumban hajtjuk végre, majd az észtert további tisztítás nélkül 120 °C-os, 2 atm-ás vízgőzzel önmagában ismert módon hidrolizáljuk, vízgőzzel desztilláljuk és adott esetben további kristályosítással tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a párlatmentesítés hőmérséklet- és nyomásprogramját célszerűen egy vagy több kiválasztott — a párlatban megjelenő — komponens koncentrációváltozása alapján állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az észterezést, a párlatmentesítést, az észterbontást, valamint a nyersmentol vízgőzdesztillációját ugyanabban a berendezésben hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.3491.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3