163424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol kinyerésére mentoltartalmú illóolajokból borsavas észterezéssel
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSAS SZABADALMI LEÍRÁS Szolgálati találmány 163424 ^Miííilliiiflra I Bejelentés napja: 1970. VI. 17. (MA—2106) Közzététel napja: 1973. III. 28. i Megjelent: 1975. V. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 c 35/12 -4* J" I Bejelentés napja: 1970. VI. 17. (MA—2106) Közzététel napja: 1973. III. 28. i Megjelent: 1975. V. 31. ORSZÁGOS rALÁLMÁNY fflVATAL I Bejelentés napja: 1970. VI. 17. (MA—2106) Közzététel napja: 1973. III. 28. i Megjelent: 1975. V. 31. ff v^ ' \ 1 ,. fcipit r •-* 5 Feltalálók: Répásy Ottó oki. vegyészmérnök, 30%, Bélafi Lászlóné oki. vegyészmérnök, 30%, Dr. Kerényi Ervin oki. vegyészmérnök, 10%, Fábiánná Nagy Éva oki. vegyészmérnök, 5%, Veszprém, Dr. Koltay Rezső oki. vegyészmérnök, 25%, Budapest Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém, 50% Kozmetikai és Háztartásvegyipari Vállalat, Budapest, 50% Eljárás mentől kinyerésére mentoltartalmu illóolajokból borsavas észterezéssel í A találmány tárgya eljárás mentől kinyerésére mentoltartalmu illóolajokból borsavas észterezéssel. Az alkoholos és fenolos hidroxilcsoportok borsavas reakcióját az iparban számos helyen használják fel alkoholok és fenolok kinyerésére és tisztítására. 5 Az egyes mentafüvek illóolajai olyan nagy mentoltartalmúak (Mentha piperita: 40—60%, Mentha arvensis: 60—90%), hogy mentől tartalmuk nagy része (20—60%) közvetlenül kristályosítással kinyerhető. 10 Az így „mentolmentesített" és/vagy kisebb (40% alatt) mentoltartalmu illóolajok mentoltartalmának kinyerését az ismert desztillációs vagy borsavas eljárásokkal általában nem tartják gazdaságosnak. Ipari méretekben az előállítás a természetes mentől- 15 tartalmú illóolajokra támaszkodik és csak kísérleti eljárások ismeretesek a mentől előállítására szintetikus úton. A desztillációs mentolkinyerés esetén az illóolajkomponensek közeli forráspontja miatt csak nagy 20 hatékonyságú kolonna alkalmazásával érhető el gyakorlatilag számbavehető dúsulás; emellett az illóolajat a hőkezelés miatt is károsodás éri. A szükséges elméleti tányérszám függ az illóolaj összetételétől és a kiindulási ment oltár talomtól. A 2 662 052 számú amerikai szaba- 25 dalom szerint egy 65,2% mentolt, 12,5% mentont és 1,8% mentilésztert tartalmazó kínai mentaolaj egylépéses szakaszos rektifikálása 20 Hgmm-en 50 elméleti tányérszámú kolonnán 50 : 1 refluxaránnyal csak 89% mentolt és mellette gyantás szennyezéseket is tartalmazó termék- 30 hez vezetett. A nagy hatékonyságú rektifikáló berendezés az ismert desztillációs eljárás esetében a költségeket nagy mértékben növeli és ezen költségtényezők összefüggése a kiindulási illóolaj mentoltartalmával szűk határt szab az eljárás alkalmazhatóságának. A borsavas észterezési módszer előnye az ismert desztillációs eljárással szemben az, hogy a kiindulási illóolaj mentoltartalmával nincs összefüggésben az eljárás hatékonysága és egyszerűbb technikával is megvalósítható. Az ismert eljárások közül egyesek a borsavas észterezést atmoszferikus nyomáson, oldószerrel (J. R. Anderson, et, al.: J. Appl. Chem. London 2, 241—4 1952) vagy oldószer nélkül (M. L. Sharma, et. al.: Indian Perfumer J Pt. 1, 9—11 1961.) végzik. A közölt alacsony hozamadatokon kívül a külön lépésben végzendő párlatmentesítés ezeknek az eljárásoknak a hátránya, amelyhez oldószerhasználat esetén az oldószermentesítés szükségessége is hozzájárul. Más eljárások (SUP 65. 823) a trimetilborátot butanolos mosással tisztítják, majd átkristályosítják és az átkristályosított terméket vízgőzzel bontják és desztillálják. Mindössze 32%-os hozamot értek el azzal a lengyel eljárással (Jan Kowalsky: Przemysl Spozyvczy 12, 62—7 1958), amely szerint a borsavas észterezés során kapott trimentilborátot a szennyező komponensektől szűréssel választják el, majd etiléterből átkristályosítva 163424 1
