163418. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műtrágya-hatású, citrát-oldható ízzított alkálifémfoszfátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. VI. 5. (KA—1344) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1971. VI. 5. (P 21 28 133.4) Közzététel napja: 1973. II. 28. Megjelent: 1975. V. 31. 163418 Nemzetközi osztályozás: C 05 b 13/02 Feltalálók: Dr. Hauschild Ulrich vegyész, Hannover, Dr. Holst Rudolf vegyész, Hannover, Dr. Kaspers Hans-Heinz vegyész, Pattensen Dr. Rötger Heinrich vegyész, Ronnenberg, Német Szövetségi Köztársaság. Tulajdonos: KALI-CHEMIE AKTIENGESELLSCHAFT cég, Hannover, Német Szövetségi Köztársaság. Eljárás műtrágya-hatású, citrát-oldható izzított alkálifémfoszfátok előállítására í A műtrágyahatással rendelkező, citrát-oldható izzított alkálifoszfátoknak forgókemencében történő előállításának alapelvei már a 481.177. sz. német szabadalmi leírásból ismertek. Az eljárás szerint nyers foszfát, alkálifémkarbonát és kovasav keverékét mintegy 1200 °C-on izzítják. Az izzítandó keverékben a kiindulási anyagok súlyarányát oly módon választják meg, hogy 1 mól P2 0 5 -re számítva legalább 1 mól alkálifémoxid jusson. A kovasav adalékot olyan mennyiségben alkalmazzák, hogy a kovasav a kiindulási anyagban levő trikalciumfoszfátból származó 1 mól CaO és foszforsavhoz nem kötött mész megkötése útján kalciumortoszilikátot képezzen. A lejátszódó folyamatokat feltehetően az alábbi reakció-egyenletek mutatják be: 2 Ca3 (P0 4 ) 2 + Si0 2 + 2 Na 2 C0 3 = = 2 (Na2 0 . 2 CaO. P 2 0 5 ) + 2 CaO . Si0 2 + 2 C0 2 További eredmények azt mutatták, hogy a természetben előforduló kalciumfoszfátok — röviden nyers foszfátok — lúgos izzításos feltárásának teljessétételéhez előnyös, ha a nyers foszfátban levő P2 0 5 és a feltárószerként alkalmazott alkálifémoxid mólaránya 1:1,1 és 1: 1,5 közötti érték. A feltárás előnyösen végezhető el, vízgőz jelenlétében; a vízgőz oly módon juttatható a kemencébe, hogy a feltárási eljáráshoz szükséges hőmérséklet eléréséhez hidrogénben dús tüzelőanyagokat, különösen olajat alkalmaznak. Az ily módon mintegy 1200 °C-on izzított termék enyhén tömörített, nem megolvadt porózus massza és ezért ezeket a termékeket „szinterfoszfátok" néven is ismerik. Kalcinált szóda felhasználása esetén nátrium- kalcium-szilikofoszfátot kapnak, melynek foszforsavtartalma 2%-os citromsavoldatban, semleges ammóniumcitrát-oldatban és külö-5 nősen ammóniás ammóniumcitrát-oldatban (Petermannoldat) gyakorlatilag teljesen oldódik. Az izzított foszfátok műtrágya-hatását általában a Petermann-oldatban mutatott P2 0 5 -oldhatóság alapján értékelik. 10 Bár elméletileg bármely alkálifémkarbonát alkalmazható feltárószerként, a gyakorlatban csupán a szóda vált be. A szóda azért előnyösebb a káliumkarbonátnál, mert olcsóbban hozzáférhető és lényegesen könnyebben kezelhető. A szóda további előnye, hogy alkalmazása 15 esetén az izzítási hőmérséklet 1200 °C fölé emelhető megolvadási folyamatok bekövetkezése nélkül. Ezzel szemben káliumkarbonát felhasználása esetén az 1150 cC-os hőmérséklet túllépése lehetőleg elkerülendő. Ismeretes továbbá, hogy a káliumvegyületek az adott 20 reakcióhőmérsékleten nagy mértékben illékonyak és ezért viszonylag hosszú feltárási idő esetén nagy káliumveszteségek léphetnek fel. A fenti okok miatt káliumtartalmú műtrágyákat mindezideig káliumsók (pl. káliumklorid) és a szódás feltárásnál kapott termékek 25 egyszerű összekeverése útján állították elő. Többször megkísérelték izzított káliumfoszfátoknak izzítási eljárással történő közvetlen előállítását. Az 1.189.733. sz. francia szabadalmi leírásban foglalt javaslat szerint izzított foszfátokat nyersfoszfát, kovasav és 30 előnyösen káliumhidrogénkarbonát feltárószer 550—900 163418 1