163403. lajstromszámú szabadalom • Mérőelektród elektokémiai vizsgálatokhoz
5 163403 6 fenti értelemben különböznek. 2 elektródfém, amely például platina, iridium vagy más elektród-anyag, 1 elektródfémbe — például titán — be van sajtolva, adott esetben melegsajtolással. A 2 elektródfém elektrolittal ellentétes 3 oldalán forrasztással, hegesztéssel vagy más módon 4 csatlakozási helyen 5 vezetékkel van ellátva. Az 1 elektródfém általában nem forrasztható, ilyenkor elég, ha a 2 elektródfémre csatlakoztatjuk a vezetéket, mivel besajtolt állapotban az 1 és 2 elektródfémek között többnyire villamos vezető kapcsolat van. Az 1, 2, 3, 4, 5 elektródkombinációt úgy ágyazzák be 7 szigetelőanyagba, hogy a 4 csatlakozási helyhez és 5 vezetékhez ne juthasson elektrolit. Szigetelőanyagként sokféle műanyag, pl. epoxigyanta vagy teflon alkalmas. Az elektródtest 6 síkban köszörülve van, hogy az elektrolit az elektródfémhez hozzáférjen. A leírt technológiával a mérőelektródok 1 cm2 -től 10 -5 cm 2 hatásos felülettel reprodukálhatóan előállíthatók. A leírt elektródkombinációt alkalmas elektrolitban az 1 elektródfém passziválási feszültségtartományában előkezelik mindaddig, míg az 1 elektródfémen a képződött passzív réteg kielégítő stabilitást és rétegvastagságot el nem ér, hogy a vizsgálandó folyamat a 2 elektródfémen a leírt értelemben megfelelő feltételekkel játszódjék le. Különösen titánnál bevált a passzívréteg termikus öregítése. Előnyös az 1, 2, 3, 4, 5 összetett elektródot 10 ellenelektróddal is egyesíteni, amely adott esetben a normálelektród. Ehhez a 2. és 3. ábrák szerint a szükséges elektródok hidrofil bevonóanyagba, például epoxigyanta-kaolin keverékbe vannak ágyazva és a már ismertetett módon köszörülve és polírozva vannak. A normálelektród például úgy állítható elő, hogy az e célra tervezett 9 fémelektródra — ha az elektrolitban e célra alkalmas redoxrendszer van — platinát visznek fel. Lehet porózus üvegfrittet is beágyazni, amely egy külön normálelektród számára elektrolithidat képez. A leírt mérőelektródok minden elektrokémiai vizsgálathoz alkalmazhatók, amelynél az 1 és 2 két elektródfém rész-áramsűrűsége kielégítő mértékben különbözik egymástól. Speciális kronopotenciometrikus, kronoamperometrikus és más anódos közbenső polarizációs impulzusmódszernél a találmány szerinti elektródok előnye a szokásos kivitelűekkel szemben — amelyeknél például speciális szervetlen üveget használtak —, hogy nagyon magas áramsűrűséggel aktiválhatok, mert mechanikai, elektrokémiai és hőstabilitásuk sokkal nagyobb. Például platina és iridiumelektródokat 10 A/cm2 mellett 100 ms-os impulzusüzemben 105 ciklusra lehet igénybevenni, míg az üvegbe olvasztott elektróddal ugyanilyen feltételek mellett csak 102 ciklusszámot értek el. A közbenső aktiválásra alkalmas áramsűrűségek az abszorbeált szennyeződéseket oxidáció vagy mechanikus leválasztás útján megszüntetik és ezzel lehetővé válik az ipari alkalmazás. Ugyanekkor az alkalmazott áram abszolútértéke kicsi — milliamper vagy mikroamper nagyságrendű — mert az elektród hatásos felülete viszonylag kicsiny. Ez különösen kedvező a külső elektronikus áramkör pl. potenciosztát alkalmazása szempontjából. A kronopotenciometrikus mérésekhez alkalmas, találmány szerinti elektronikus kapcsolást a 4. ábra alap-5 ján ismertetjük, amelyen kiviteli példa van feltüntetve. A találmány szerinti kapcsolás alkalmas például mozgatható hidrazin-levegő-tüzelőanyagcellában a hidrazin koncentráció szabályozására. 10 AZ elektrolit-cellában — amely vegyipari berendezés edényrendszerének része lehet — található a mérőelektród-kombináció, amelyet itt AE munkaelektródnak nevezünk. K állandóáram-forrásból GE ellenelektródon át kap az AE munkaelektród változtatható program 15 szerinti impulzussorozatot — amelyet az 5. ábrán Ip jelöl. A polarizációs áramok anódosak vagy katódosak lehetnek. Az aktiváló IA1 impulzus és a mérő I M impulzus kÖ-20 zött lehet potenciostatikus I^O-^, ill. JA2(UP2) impulzust bevezetni, ha ez speciális elektrokémiai folyamatokhoz szükséges. x átviteli időt és TM mérésidőt egymáshoz képest úgy állítják be, hogy a berendezés kétpontszabályozóként 25 alkalmazható legyen. Ha az átviteli idő kisebb, mint a mérésidő, akkor SW jelváltón át ST diszkriminátor vezérlést kap, és a monostabil MM5 multivibrátorral mágnesszelepet vagy más beállítószervet működtet. Az impulzusprogramot az astabil AM multivibrator 30 mint vezérgenerátor és monostabil MM1, MM2, MM3, MM4 multivibrátorok képezik. A monostabil multivibrátorok párhuzamosan, vagy időben egymást követően vezérelhetők a multivibrátorimpulzusok felfutó vagy lefutó élével. A névleges Co koncentrációérték a 35 mérésidő vagy a mérőáram szabályozásával állítható be. Az átviteli idő hőfokfüggése állandó koncentrációnál előnyösen az elektrolit hőmérsékletétől függő különbségi jel rákapcsolásával az állandóáramforráson belül kompenzálható. 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Mérőelektród elektrokémiai vizsgálatokhoz, külö-45 nősen elektrolitokban levő anyagok koncentrációjának meghatározására, azzal jellemezve, hogy elektródja (2) fémtestbe (1) van ágyazva, az ágyazó fém felülete elektrolitot át nem eresztő és azzal nedvesíthető réteggel van ellátva, az elektród (2) és az ágyazó fém (1) közös hom-50 lokfelülete (6) az elektrolittal nulla peremszöget alkotó csiszolt síkfelület. 2. Az 1. igénypont szerinti mérőelektród kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az ágyazó fém (1) homlok-55 felületén passzíváit réteg van. 3. A 2. igénypont szerinti mérőelektród kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a passziválandó ágyazó fém (1) titán, vagy annak előnyösen tantállal, cirkonnal, 60 molibdénnel, palladiummal alkotott ötvözete. 4. Az 1. igénypont szerinti mérőelektród kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az ágyazó fém (1) felületét bevonó anyag epoxigyanta és kaolin 100: 10 és 100: 300 65 közötti arányú keveréke. 3
