163333. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumtrimetafoszfát előállítására
3 1633^3 4 Ez a hátrány - amint azt javasolták - nátriumfoszflt hozzáadásával elkerülhető, és egyidejűleg kielégítően kis Maddrell-só-tartalom érhető el, hátránya azonban, hogy ez az eljárás csak viszonylag magas (500 C°) hőmérsékleten végezhető és jelentős a foszfit mennyisége is (az összes foszforra számolva előnyösen 20-40 % a foszfitfoszfor). A találmány célja az ismert eljárások fenti hátrányainak a kiküszöbölése. A találmány feladata eljárás kidolgozása nátriumtrimetafoszfát előállítására, amely legalább 98 % trimeta-P2 O s -ből álló (az összes P 2 0 5 -re számítva), messzemenően Maddrell só-mentés terméket eredményez és a termék előállítását 500 C° alatti hőmérsékleten, műszakilag elfogadható idő alatt, foszfortartalmú adalékanyagok alkalmazásával lehetővé teszi. Azt találtuk, hogy ez a feladat megoldható, ha a nátriumdihidrogénfoszfáthoz egyrészt viszonylag jelentős mennyiségű előre készített nátriumtrimetafoszfátot, másrészt csekély mennyiségű nátriumfoszfitot adunk. A kis vegyértékű foszforvegyületeknek (pl. Na2 HP0 3 ) az alkalmazását kondenzált foszfátok előállításánál az irodalom ugyan ismertette, de kizárólag a szokásos (anyagvisszaadagolás nélküli) permetezéses eljárással kapcsolatban. Igen meglepő, hogy a nátriumfoszfitnak és az előre készített nátriumtrimetafoszfátnak a nátriumdihidrogénfoszfáthoz történő együttes hozzáadásánál milyen kis mennyiségű nátriurnfoszfitra van szükség ahhoz, hogy a nátriumtrimetafoszfáttá történő, gyakorlatilag teljes átalakulását műszakilag előnyös feltételek mellett végezhessük. Ez a hatás a kizárólag foszfit hozzáadásán alapuló ismert eljárás eredményei alapján - ahol lényegesen nagyobb mennyiségű foszfitra volt szükség — semmiképpen sem volt várható. Amint kísérleteink bizonyítják a nátriumtrimetafoszfát egyedüli hozzáadása a feladat megoldásához nem elegendő. A találmány szerinti eljárást az alábbi példa szemlélteti. Példa: Az alábbi táblázat szerinti kiindulási keverékeket a táblázat szerinti nátriumtrimetafoszfát mennyiségek alkalmazásával különböző hőmérsékleteken forgódob-kemencében reagáltatjuk. Az anyag tartózkodási ideje a kemencében mindig 5 perc. A kísérletek eredményeit a táblázat szemlélteti. Visszaadagolt anyagként (Rückgut) először beadagolt anyag 96,2 %-a nátriumtrimetafoszfát és 0,16 % Maddrell sót tartalmaz. A nátriumdihidrogénfoszfátot vizes oldat alakjában (37 súly% P2 O s ) olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a (NaP03 ) 3 és NaH 2 P0 4 súlyaránya 4:1 legyen. A foszfitot NaH2 P0 3 - 2,5 H 2 O alakjában alkalmazzuk és mindig olyan mennyiségben, hogy a keverékben állandóan 1 súly%NaH2 P0 3 (a beadagolt NaH2 P0 4 -re számítva) legyen jelen. 5 ff A kiindulási anyag összetétele Reakcióhőmérséklet, C° 9 -S-S I'll -3 8*8 A végtermék Madreü-sótartalma, súly% 10 0 50kg(NaPO3 )3 12,5kgNaH2 P0 4 370-400 97,0 0,25 1 50kg(NaPO3 ) 3 12,5kgNaH2 P0 4 0,125 kg NaH2 P0 3 330 99,0 0,50 15 2a 50kg(NaPO3 ) 3 12,5 kg NaH2 P0 4 0,125 kg NaH2 P0 3 390-400 99,5 0,12 20 2b 50kg(NaPO3 )3 12,5kgNaH2 P0 4 0,125 kg NaH2 P0 3 390-400 99,4 0,16 Ha nem elég magas hőmérsékletet alkalmazunk (1. 25 kísérlet, hőmérséklet = 330 C°), úgy (a foszfit primer pirolízise következtében) sárgásszürke, foszfinszagú terméket kapunk és a Maddrell sótartalom a követelményeknek nem felel meg. 400 C körüli hőmérsékleten (2a és 2b kísérletek) azonban hófehér, minden 30 tekintetben kifogástalan termék képződik. A kísérletekből kitűnik, hogy az eljárás során valamennyi P(V) vegyület, amely az aljárás kezdetén nem nátriumtrimetafoszfát alakjában volt jelen, (NaP03 ) 3 -á alakult; a visszaadagolt anyagként először 35 beadagolt 96,2 % (NaP03 ) 3 -tartalmú anyagból (a készülék megindításakor ui. nem állt nagyobb %-ú anyag rendelkezésre, így az első anyagátfutás a tulajdonképpeni anyagvisszaadagolási eljárást csak utánozza) 99,0 % (1. kísérlet), illetve 99,5 % (2a kísérlet), illetve 40 99,4 % (2b kísérlet) (NaP03 ) 3 -tartalmú anyag lett. Szabadalmi igénypontok 45 1. Folyamatos eljárás legalább 98% tisztaságú nátriumtrimetafoszfát előállítására nátriumdihidrogénfoszfátból, azzal jellemezve, hogy a nátriumdihidrogénfoszfáthoz legfeljebb 1 súly% nátriumfoszfitot és a nátriumdihidrogénfoszfátra számítva 1—10-sze-50 res mennyiségű előre elkészített, a folyamatból visszavezetett nátriumtrimetafoszfátot adunk, és a kapott keveréket 370 C° és 500 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 55 módja, azzal jellemezve, hogy a nátriumdihidrogénfoszfáthoz 4-6-szoros mennyiségű nátriumtrimetafoszfátot adunk, és a reakciót 400 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. OKISZ Labor 13-0777-Ny/74
