163311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 3H-, valamint 3H- és 14-C-zitóppal együttesen jelzett anyagok izotóptartalmának meghatározására
7 163311 8 alakjának a hidrogén és oxigén gázok előállítására szolgáló, az égető egységhez és a reaktorhoz csatlakozó elektrolizáló cellája, továbbá 14 C-izotópot is tartalmazó minta izotóp-tartalmának meghatározása esetén a reaktorhoz, valamint az elektrolizáló cellához csatlakozó, a gáz oxigén-tartalmának eltávolítására szolgáló kontakttal töltött reaktora, és az utóbbihoz, valamint a detektáló egység(ek)hez is csatlakozó vízelválasztó egysége van. Az 1. ábra a találmány szerinti készülék blokksémája. A 2. ábra a találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. A 3. ábra a találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli változatának működését bemutató műveleti program. A találmány szerinti készüléket, illetve annak működését az 1. ábra kapcsán ismertetjük: Az 1 adagolószerkezet a mintát a 2 kamrába juttatja, ahol a minta hidrogén-tartalmát égetéssel vizzé, illetve széntartalmát gázzá, előnyösen széndioxiddá alakítjuk. A gázt oxigénárammal a 3 reaktorba vezetjük, ahol víz visszatartására vagy megkötésére alkalmas, aktív hidrogént tartalmazó kontakt, előnyösen alumíniumoxidés/vagy alumíniumhidroszilikát-katalizátor felületén a trícium megkötődik. Az égetésnél keletkezett gázokat a 3 reaktorból oxigénárammal továbbvisszük, majd a reaktort inert gázzal,előnyösen nitrogénnel átöblítjük. Ezután a 3 reaktor katalizátor töltetének felületén kötött tríciumot triciumcserére alkalmas gázárammal, célszerűen hidrogénnel folyamatosan gázzá alakítjuk, és a minta teljes 3 H-tartalmát magában foglaló gázt számlálógázzal, célszerűen propán-bután eleggyel a 4 detektáló egységbe vagy egységekbe vezetjük. Utóbbiak az 5 regisztráló berendezéssel vannak összeköttetésben, amely adott esetben az adatrögzítést is végzi. Az oxigén és hidrogén gázokat célszerűen a 6 elektrolizáló cellában állítjuk elő. Olyan anyagminta izotóp-tartalmának meghatározása esetén, amely 14 C-izotópot is tartalmaz, a 3 reaktorból kilépő gázelegyet oxigénárammal a 7 reaktorba vezetjük, ahol a gáz 02 -tartalmát hidrogénnel elegyítve kontakt, előnyösen Cu-CuO tölteten vízgőzzé alakítjuk, amely a gázmintát a 8 kondenzáló edénybe továbbítja, ahol a vízgőz kondenzál. A 3 reaktor és a 4 detektáló egység között a gáztranszportba bekapcsoljuk a vivőgázt, célszerűen propán-bután elegyet, amely a bemért anyag teljes 14 C-tartalmát magában foglaló gázt a 4 detektáló egységbe vagy egységekbe továbbítja. Az A, B, C és D gázvezetékek biztosítják az oxigén, hidrogén, nitrogén, valamint számlálógáz forrásoknak a rendszerhez való csatlakoztatását. A készülék egyes részei között a kapcsolatot célszerűen automatikusan működtethető szelepek segítségével valósítjuk meg, amelyeknek a kívánt sorrendben való működését programadó vezérli. A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei a következők: 1. A mérés minden esetben azonos gázfázisban történik ; így sikerült közös nevezőre hozni a legkülönbözőbb fizikai tulajdonságokkal rendelkező 3 H-tartalmú anyagok (pl. biológiai anyagminták) izotóp-tartalmának meghatározását. 2. A számlálás hatásfoka közel 100% és állandó olyan esetekben is, amikor a minta 3 H- és 14 C-tartalmát egyaránt mérni akarjuk. A nagy és állandó számlálási hatásfok elérését a minta 3 H-és 14 C-tartalmának kvantitatív szétválasztása tette lehetővé. A találmány szerinti eljárás során kapott eredmények értékelésénél nincs szükség korrekciós 5 számításokra, a berendezés nem igényel költséges komputert. 3. A készülék jól reprodukálható, pontos eredményeket szolgáltat. A pontosság és reprodukálhatóság a kezelő személy gyakorlatától és ügyességétől 10 független. 4. Az anyagminták, amelyek semmi külön előkészítést nem igényelnek, az adagolószerkezetbe helyezéstől kezdve emberi kéz érintése nélkül folyamatosan és automatikusan mennek végig a számlálógázzá 15 alakítás műveletein. Ezért a berendezés kapacitása nagy és kiszolgálása rendkívül egyszerű. 5. A készülék egyszerű felépítése következtében olcsó, a meghibásodás lehetősége kicsi, karbantartása könnyen elvégezhető. 20 6. A készülék emlékezési effektusa gyakorlatilag nulla, szemben az ismert gázfázisú mérési megoldásokkal, különösen a 3 H-aktivitás mérésével, ahol praktikusan nem tudták az emlékezési effektust kiküszöbölni. 25 7. Az azonos kémiai formában végzett mérések következtében a készülék ellenőrzése standard mintákkal könnyen és pontosan elvégezhető. 8. A detektáló egység atmoszférikus nyomáson és szobahőmérsékleten működtethető, nem igényel 30 költséges vákuum, hűtő vagy kondicionáló berendezést. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módját, valamint a berendezés egy előnyös kiviteli alakjának működését a 2., illetve 3. ábra kapcsán az 35 alábbi példán mutatjuk be. Példa Az alumíniumfóliából készült preparátum tartókba bemért 3 H- és 14 C-tartalmú anyagmintákat az 1 adagoló-40 szerkezetbe helyezzük. Az adagolószerkezet a P programadó vezérlő impulzusára az első mintát a 6 elektrolizáló cellából az M, folyadéknívós szabályozón keresztül az A vezetéken érkező oxigén árammal feltöltött és 900 °C-ra fűtött kvarc vagy fém 2 égetőkamrába ejti, 45 ahol az anyag 30—60 másodperc alatt elég. A beejtés pillanatától számított 1 perc múlva az S,, S5 , S 7 , S 9 , S, 0 és S12 szelepek nyitnak és az oxigén gázáram az égetéskor keletkezett 3 H-tartalmú vízgőzt, valamint széndioxidot az alumíniumoxid-alumíniumhidroszilikát katalizátorral [50 töltött, 550 °C-ra fűtött 3 reaktoron keresztül — ahol a trícium a katalizátor felületére kötődik—a 7 reaktorba szállítja. Itt a gázáram a 6 elektrolizáló cellából az M4 nyomásszabályozón és a B vezetéken keresztül érkező hidrogénnel elegyedik; egyidejűleg a gáz oxigén-tartalma 55 a 600 °C-ra felfűtött Cu-CuO kontakt felületén vízgőzzé alakul. A rendszerbe bekapcsolódik az M5 nyomásszabályozón keresztül a D vezetéken érkező propán-bután gázáram, amely a radioaktív széndioxidot a 4 számlálócsőbe szállítja, miközben a 7 reaktorban 60 keletkezett vízgőz kondenzál a 8 vízleválasztó rendszerben. A radioaktivitás mérését zárt szelepállasok mellett 2-perces számlálási idővel végezzük. Közben a 3 reaktort átöblítjük az M3 nyomásszabályozón és C vezetéken 65 érkező nitrogénnel. 4
