163257. lajstromszámú szabadalom • Eljárás BISZ(4-helyettesített-3,5-dinitrofenil)-diszulfidok előállítására

5 163257 6 ciót és a termék elkülönítését az 1. példában leírthoz hasonló módon hajtottuk végre. Kb. 11 g bisz[4-(n-butil)-etilamino-3,5-dinitrofenil]-diszulfidot kaptunk 93—94 °C olvadáspontú vöröses-narancsszínű kristályok alakjában. Elemzés: C2

4H

32

N

6

0

8

S

2

; Molekulasúly: 597; Számított összetétel: C 48,31; H 5,40; N 14,09; S 10,75; Talált összetétel :C 48,23; H 5,31; N 14,08; S 10,85. A tömegspektroszkópos és infravörös színkép vizsgálatok igazolták a diszulfid szerkezetet, illetve az —SCN-csoport távollétét. 3. példa Bisz(4-hidroxi-3,5-dinitrofenil)-diszulfid előállítása Kb. 10,4 g (0,04 mól) 4-klór-3,5-dinitrofenil-tiocianátot feloldottunk 150 cm3 1:1 arányú etilalkohol-víz elegyben és az oldathoz keverés közben kb. 4,0 g (0,10 mól) nátriumhidroxidot adtunk. A reakciót az 1. példában részletezett módon hajtottuk végre. A bisz(4--hidroxi-3,5-dinitrofenil)-diszulfid keletkezését igazolta az elemzés, amelynél az infravörös színképekben az —SCN-sáv hiányzott. A vegyület molekulasúlya 458. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű új bisz(4-helyettesített-3,5-dinitrofenil)-diszulfid vegyületek előállítására, amely R, általános képletben az X hidroxil- vagy >N— álta-V lános képletű csoport, amely utóbbi általános képletben az Rj és R2

azonos vagy különböző lehet és hidrogén-10 atomot vagy 1—4 szénatomos alkil-csoportot jelent, azzal jellemezve, hogy 4-klór-3,5-dinitrofenil-tiocianátot lítium, kálium, nátrium vagy cézium hidroxidjai-Rl\ val, ammóniumhidroxiddal, vagy ^>N—H altalá-15 R/ nos képletű aminokkal kezelünk, amely utóbbi általános képletben az R, és R2

jelentése megegyezik a fent megadottakkal. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód-20 ja, azzal jellemezve, hogy 4-klór-3,5-dinitrofenil-tiocianátot di-(n-propil)-aminnal kezelünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 4-klór-3,5-dinitrofenil-25 -tiocianátot n-butiletilaminnal kezelünk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74.3299.66-42 — Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3