163241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves nitrovegyületek előállítására és hatóanyagként e vegyületeket tartalmazó rovarító készítmények
11 163241 12 erőteljesen kevert keverékéhez adjuk jeges fürdőben. További 2 órás keverés után a keveréket 500 ml jeges vízbe öntjük és az olajos fázist elválasztjuk. A vizes fázist 2 X 25 ml diklóretánnal extraháljuk, a kivonatokat az olajos fázissal egyesítjük, majd 100 ml nátriumbikarbonát oldattal mossuk. A kivonatot vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk, az oldószert és a tioéter feleslegét 60 °C/0,1 Hgmm-en 1 órán át melegítve eltávolítjuk. A maradékot 96%-os etanolból átkristályosítjuk, a kapott kristályos termék 78—79 °C-on olvad; kitermelés 84%. 15. példa Az előző példák szerint előállított vegyületek aktivitását a következő vizsgálati módszerekkel határoztuk meg. A vizsgálatokhoz közönséges házi legyeket, standard DDT-érzékeny törzset használtunk. (WHO) IN(Musca domestica/1). A vegyületet acetonos oldatban mikroinjekciós tűvel a kétnapos nőstény házilegyek torának hátába oltottuk. A legyek 2,2—2,5 gmg/100 lárva átlagsúlyú lárvákból fejlődtek ki. A kifejlett legyeket csak vízzel és cukorral tápláltuk, 25 °C-on tartottuk, 70% relatív nedvességtartalom mellett. Az elpusztult állatokat a kezelés után 48 órával megszámláltuk és az eredményt acetonnal kezelt kontroll egyedekkel összehasonlítottuk. A legyek képtelenek voltak normálisan mozogni vagy megállni, majd elpusztultak. Az LD50 értékeket egy tároló komputer segítségével, 10 légynek minden dózis szinten végzett 3 parallel kísérletein állapították meg, és az értékeket az I. táblázatban foglaltuk össze. A hatásosság növelése A fenti vegyületeknek az említett rovarokra való hatását „Sesoxán" hatásfokozó anyaggal kombinálva is megvizsgáltuk. A vizsgálat során a „Sesoxán" és az említett vegyület 1 súly%-ös oldatából 0,5 mikrolitert alkalmaztunk. Az állatok pusztulását a kezelés után 48 órával vizsgáltuk, a kapott eredményeket az acetonnal, és acetonnal, illetve hatásfokozó vegyülettel kezelt egyedekből álló kontrollcsoporttal hasonlítottuk össze. Az LD50 értékeket a fentiek szerint határoztuk meg és az eredményeket az I. táblázatban adjuk meg. /. táblázat Az alkalmazott vegyület előállítására vonatkozó példa sorszáma LD50 értékek kezeletlen (jitg/rovar) fokozott hatású 11 a) 4 2 5 7 9 b) 3 6 0,48 0,14 0,16 0,12 0,35 0,55 0,11 0,25 0,10 0,06 0,019 0,015 0,028 0,018 0,12 0,04 0,04 0,03 10 15 20 25 30 35 Az alkalmazott vegyület LD50 értékek //xg/rovar előállítására vonatkozó kezeletlen fokozott példa sorszáma hatású * c) 12/jitg/rovar esetén sincs jelentős hatás — * d) 50 jitg/rovar esetén sincs jelentős hatás * e) 100/|Wg/rovar esetén sincs jelentős hatás — * DDT 0,26 0,24 (A csillaggal jelölt számok a) l,l-bisz(p-etoxifenil)-2--nitropropán; b) l,l-bisz(p-etoxifenil)-2-nitrobután; c) l,l-bisz(p-metoxifenil)-2-nitropropán; d) l-(o-étoxifenil)-l-(p-etoxifenil-2-nitropropán; e) l,l-bisz(etoxifenil)-2-nitroetán; és a DDT összehasonlítása.) Megjegyezzük, hogy a c), d) és e) közel rokon vegyületek és mint rovarirtószerek, lényegében hatástalanok. A táblázatban közölt adatokból kitűnik, hogy a találmány szerint előállított vegyületek a DDT-vel legalább azonos hatással rendelkeznek. Az is megállapítható, hogy bizonyos koncentrációban a „Sesoxán" igen jelentősen megnöveli a találmány szerinti vegyületek hatását. Hasonló mértékű hatásosságot érhetünk el, ha a „Sesoxán^-t ekvivalens mennyiségű piperonál-butoxiddal helyettesítjük. A DDT ezeknek az anyagoknak hatásosságot nem éri el. 16. példa A következőkben a találmány szerinti rovarirtó 40 készítményekre nézve adunk meg példákat. A komponensek mennyiségére vonatkozó részek súlyrészek. a) Spray forma A következő készítmény spray-formában alkalmazható. I. képletű vegyület 4,0 Sesoxán vagy piperonál-butoxid 1,0 Szagtalanító kerozén 79,4 Alkilezett naftalin 16,0 b) Aeroszol A következő anyagokat egy megfelelő zárt tartályba („bomba") mérjük, mely a szokásos módon szeleppel van ellátva: 45 50 55 60 Megjegyezzük, hogy a példákban ismertetett eljárásokat adott esetben módosíthatjuk, ezért a találmány szerinti eljárást nem korlátozzuk kizárólag a példákra, hanem az értelemszerűen vonatkozik minden olyan eljárásra, amely a találmányi gondolat keretein belül 65 van. I. képletű vegyület 3,0 Hatásfokozó vegyület 1,0 Metilénklorid 10,0 „Freon 12" 43,0 „Freon 11" 43,0 6
