163225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos ammóniumszulfát előállítására a kaprolaktám-gyártásnál melléktermékként keletkező oldatból

163225 sal vagy levegővel végzett fellazítással igyekeznek megelőzni, de a berendezést még ebben az esetben is naponta egyszer teljesen át kell mosni, ami 2—3 órát vesz igénybe. A háromfokozatú eljárás további hátránya, hogy az ammónium-nitrát eltávolításához külön berendezésre van szükség, amelynek üzemeltetése további energiabefektetést (friss gőz) igényel. A találmány a felsorolt hátrányoktól mentes, gazdaságos, üzemvitel és szabályozás szempontjából egyszerű eljárásra vonatkozik. A találmány tárgya eljárás kristályos ammónium-szulfát előállítására a kaprolaktám-gyártásnál melléktermékként keletkező, szennyezett, kb. 40%-os ammónium-szulfát-oldatból bepárlás és kristályosítás útján. A találmány szerint úgy járunk el, hogy egy háromfokozatú bepárló első fokozatában a betáplált friss oldatot az összsúlyra számított 47—51 súly%, előnyösen 50 súly% ammónium-szulfát-tartalomig bepároljuk, az oldatot saját nyomásával a második fokozatba juttatjuk, a második fokozatban akármilyen kristályméretben kristályt tartalmazó, az összsúlyra számított 57—6,2 súly%, előnyösen 60 súly% ammónium-szulfátot tartalmazó szuszpenziót állítunk elő, a kapott szuszpenziót tápanyagként a harmadik bepárló fokozat folyadékkörébe kapcsolt kristályosító készülékbe juttatjuk, a kristályosító készülékbe három egymás utáni helyen az elválasztó berendezésből, illetve a harmadik fokozatból távozó hűtőoldatot juttatunk, amelylyel túltelítést idézünk elő, a képződött zagyot az elválasztó berendezésbe vezetjük és itt a kristályokat elkülönítjük, ugyanakkor a kristályosító berendezésből elszívott oldatot hűtésre és további bepárlásra a 0,06—0,1 at nyomáson üzemelő harmadik bepárló fokozatba vezetjük. A találmány szerinti eljárást a következőkben az 1. ábra segítségével részletesen ismertetjük. A kiindulási ammónium-szulfát-oldatot az 1 oldatgyűjtő tartányból a 2 üzemi tartányba, innen a 3 folyadék-előmelegítő hőcserélőbe nyomatjuk, ahonnan az oldat az első bepárló fokozat cirkulációs körébe jut. A 4, 5, 6 berendezésekben (azaz az első bepárló fokozatban) keringetett oldatot 1,6 at túlnyomáson friss gőzzel betöményítjük. Az 5 páraelválasztó készülékből a még kristálymentes oldatot saját nyomásával a 7, 8, 9 készülékekből álló második bepárló fokozatba juttatjuk. A második bepárló fokozat 1 at nyomáson üzemel. A második fokozat fűtését az első fokozatból felszabaduló másodgőzzel biztosítjuk. A második fokozatból a szuszpenziót a 9 szivattyú nyomóágából a töménységnek megfelelő ütemben engedjük a 13 kristályosító készülék felső részébe. A 13 kristályosító készüléken át kettős folyadékkeringetést valósítunk meg. Az egyik folyadékáram a 13 kristályosító készülék aljához csatlakozó 18 zagyszivattyún keresztül hagyja el a 13 kristályosító készüléket. Ez a szuszpenzió a 14 zagysűrítőn és a 15 centrifugán halad keresztül, ahol a kristályos anyagot elkülönítjük az anyalúgtól. Az anyalúgot ezután hűtőfolyadékként visszavezetjük a 13 kristályosító készülékbe, és ezzel hűtjük le a második fokozatból belépő, kb. 108 °C-os tápanyag-szuszpenziót 64—65 °C-ra. 5 A második folyadékáram a 12 szavattyún át hagyja el a 13 kristályosító készüléket, és innen a 10 hőcserélőből és a 11 páraelválasztó készülékből álló harmadik bepárló fokozatba jut. A 13 kristályosító készülékből elvezetett 58—60 °C-10 os telített oldat a harmadik bepárló fokozatot 55—56 °C hőmérsékletű túltelített oldat formájában hagyja el. Ezt a túltelített oldatot két részre osztva az ábrán jelölt helyeken a 13 kristályosító készülékbe vezetjük hűtőfolyadékként. 15 A harmadik bepárló fokozat 0,06—0,1 at nyomáson üzemel. A fűtést a második fokozatban felszabadult másodgőzzel biztosítjuk. A leírt körülmények állandóan tartásával folyamatos kristályképződés állapotát tartjuk fenn. 2Q A 18 zagyszivattyún átáramló szuszpenzióból a kristályos anyagot a 14, 15 elválasztó berendezésekben folyamatosan elkülönítjük, szárítjuk, majd termékként csomagoljuk. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a be-25 párlás első fokozatában anyalúg-hozzákeverést nem alkalmazunk, azaz friss oldatból indulunk ki. Ennek megfelelően a három fokozat között lényegesen kisebb mennyiségű oldatot kell áramoltatni. Ezzel egyúttal kiküszöböljük az ammó-3Q nium-nitrát feldúsulásának lehetőségét is az első két fokozatban. Az ammónium-nitrát csak a harmadik bepárló fokozatban dúsul fel, ahol azonban a kedvező hőmérséklet- és koncentrációviszonyok következtében ammónium-nitrát—ammónium-szulfát kettős sót képez, és így hagyja el folyamatosan a berendezést. A kristályosító készülék — az ábrán bemutatottnak megfelelően — függetleníthető a bepárlóktól, ennek megfelelően a bepárlók a teljes 4Q folyamat megszakítása nélkül külön-külön percek alatt tisztíthatók. A tisztítás alatt a kristályosító készülék a puffertartály szerepét tölti be. Ezzel az elrendezéssel a tisztítás miatt fellépő időveszteségek teljes mértékben kiküszöbölhetők. 45 A kristályosító készülékben a mechanikus és hidraulikus keverés, valamint a többszörös oldatkeringetés körülményei között a lerakódásképződés és a dugulás veszélye teljes biztonsággal kiküszöbölhető. 50 A találmány szerinti eljárással 0,25—1,3 mm szemcseátmérőjű kristályos ammónium-szulfátot állíthatunk elő. 55 Szabadalmi igénypont Eljárás kristályos ammónium-szulfát előállítására a kaprolaktám-gyártásnál melléktermékként keletkező, szennyezett, 40%-os ammónium-60 -szulfát-oldatból háromfokozatú bepárlás és kristályosítás útján, azzal jellemezve, hogy egy háromfokozatú bepárló első fokozatában a betáplált friss oldatot az összsúlyra számított 47—51 súly%, előnyösen 50 súly% ammónium-65 -szulfát-tartalomig bepároljuk, az oldatot saját