163207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliuretánok előállítására

163207 29 30 sen a kationos termékeknél alacsonyan kell tartani, hogy az előállított diszperzió stabilitását károsan ne befolyásoljuk. A szükséges vízmennyiség elsősorban attól függ, hogy milyen koncentrációnál csap át az előzőleg kialakult víz a poliuretán ban paszta poliuretán vízben diszperzióvá. Ez már kb. 68%os poliuretánkoncentrációnál bekövetkezhet, de lehet, hogy csak 20%-os koncentrációnál következik be. Ennek megfelelően az összes szükséges vízmennyiség 0,5—4-szerese és előnyösen 0,8!—3-szorosa lehet a poliuretán mennyiségének. A víz adagolásának sebességét úgy kell beállítani, hogy a vizet a poliuretánmassza egyenletesen felvegye. A keverési folyamatot általában minden további nélkül a szokásos keverős készülékekben, ill. lassú járatú ankerkeverővel felszerelt keverős edényekben végezhetjük el, csak a fellépő viszkozitásoknak megfelelő keverőteljesítményről kell gondoskodnunk. Különösen olyan keverőberendezések alkalmazhatók előnyösen, amelyek egyidejűleg a reakcióelegyet függőleges irányban is jól átkeverik, pl. spirálkeverők. gyorskeverők általában kevésbé alkalmasak. Ha a poliuretánmassza már láncvégi metilolcsoportokat, pl. NCO-végcsoportokat tartalmazó előpolimer oligometilolvegyületekkel való reakciója útján már tartalmaz, akkor a formaldehid jelenléte a diszpergálási folyamatban szükségtelen. Ebben az esetben úgy járunk el, hogy az (aktív) láncvégi reaktív metilolcsoportokat tartalmazó poliuretán elektrolitba magasabb hőmérsékleten vizet, adott esetben az aktív sócsoportok semlegesítéséhez szükséges mennyiségű savval vagy bázissal együtt bekeverünk. A poliuretán eközben bekövetkező öndiszpergálódása a beépített ionos csoportok és a láncvégi metilolcsoportok együttes hatására jön létre. A víz felvétele általában először majdnem tiszta oldat képződése közben megy végbe. További vízadagolás hatására tejszerű fehér paszta képződik, amely a vizet részben oldott formában, részben a poliuretánban, diszpergálva (víz az olajban típusú diszperzió) tartalmazza. További vízadagolás hatására a paszta poliuretán a vízben diszperzióvá alakul át. Néhány esetben ez a folyamat csak a diszperzió lehűlésekor következik be. A. hőmérséklet a víz adagolásakor szobahőmérséklet és 150 °C, előnyösen 50—130 °C között van. Pl. bekeverhetjük a vízmennyiség első felét 80—130 °C közötti hőmérsékleten, és a többi vizet egyidejű hűtés közben adagoljuk. Az egyik különösen előnyös munkamód szerint a teljes vízmennyiséget a poliuretán a vízben diszperzió kialakulásáig 100 °C körüli hőmérsékleten adagoljuk. 130 °C feletti hőmérsékleten célszerűen nyomás alatt dolgozunk. Ha a poliuretánmassza teljes előállítását vagy csak a diszpergálási eljárást folyamatosan akarjuk végrehajtani, akkor erre a célra különösen csigás gépek alkalmazhatók. Ha az előállított diszperziókat közvetlenül az előállítás után lehűtjük és szobahőmérsékleten megszárítjuk, akkor az eljárással gyártott termékek tulajdonságai nem kielégítőek. A szilárdság és vízállóság gyenge. Kielégítő alkalmazástechnológiái tulajdonságok elérése céljából szükség van a termékek további hőkezelésére. Ezt a 5 diszperziók formaadása előtt és/vagy alatt és/ vagy utána hajthatjuk végre. A formaadás pl. a termékek víz eltávolítása útján való szárításából áll. Az eljárás termékeinek előállítása koagulációs folyamattal, pl. elektródon történő elektro-10 foretikus kiválasztással is lehetséges. A víznek a diszperzióból történő eltávolítása előtti hőkezelés abban áll, hogy az előállított diszperziót bizonyos ideig, pl. 10 perc és 48 óra közötti ideig 5ű °C feletti hőmérséklet hatásá-15 nak tesszük ki. Az időtartam a hőmérséklet nagyságától és a pH-értéktől függ. 5—7 közötti pH-értékeknél és 50—80 °C közötti hőmérsékleten általában több mint 10 óra és egészen 48 óráig terjedő idő szükséges, viszont 140 °C-on és 2 pH-28 értéknél már 10 perc elegendő lehet. 120 °C feletti hőmérsékleten előnyösen autoklávban dolgozunk. Az egyik előnyös munkamódszer szerint az előállított diszperziót közvetlenül az előállítás után 25 1—4 óra hosszat 90—110 °C-on tovább keverjük. Az eközben végbemenő utóreakciót a pH-érték 5—2 (előnyösen 4—3) közé történő csökkentésével, pl. borkősav vagy foszforsav adagolása útján, erősen meggyorsítjuk. 30 Ez az utókezelés mindenekelőtt akkor szükséges, ha a diszperzió szárítását szobahőmérsékleten kívánjuk végezni, és utóhőkezelésre, pl. épületfestéseknél, nincs lehetőség. Ezenkívül vagy ehelyett a diszperziókat maga-35 sabb hőmérsékleten is száríthatjuk. Buborékképződés veszélye miatt erre a célra 100 °C-nál alacsonyabb hőmérsékletet alkalmazunk. A legtöbb esetben a diszperziókat előzőleg 2—5 (előnyösen 4—3) közötti pH-értékre állítjuk be, ha maga-40 sabb hőmérsékletű utóhőkézelés nem következik. Ez a munkamódszer mindenekelőtt folyamatos bevonásoknál, kasírozásoknál, ragasztásoknál, lakkozásoknál jön számításba, ahol a szárítást szárítóalagútban viszonylag gyorsan hajt-45 juk végre. Ezenkívül vagy ehelyett a részben vagy teljesen megszáradt termékeket, pl. a formaadás után, utóhőkezelésnek tehetjük ki. Ennek érdekében a kész bevonatokat, lakkozásokat, stb. 50 50 —200 °C (előnyösen 70—150 °C) közötti hőmérsékletre melegítjük, és bizonyos ideig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A környezet szárítási hőmérséklete rövid idejű szárításnál még magasabb is lehet, a poliuretán hőmérséklete azonban 200 55 °C-nál magasabb ne legyen. Ezen a hőmérsékleten 30 másodperc tartózkodási idő elegendő lehet, viszont 100 °C-on 1—4 órás utánhőkezelési idő szükséges. Az előállított vizes diszperziók folyékony vagy pasztaszerű konzisztenciájúak le-60 hétnek, és emulgeátoradagolás nélkül stabilak, azonban megfelelő kationos, anionos vagy semleges emulgeálószerek és védőkolloidok, pl. savanyú vagy ammonalkalikus feltárású kazein, szappanok, invertszappanok, alkilszulfonátok, po-65 livinilalkohol, oxetilezett fenolok, oleilalkohol-