163164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás film előhívására alkalmas káliumferricianid oldat előállítására cianid-tartalmú szennyvizekből
163164 3 K 4[Fe(CN) 6 ] + 4 FeCl3 K4 [Fe(CN)e] + 2 FeS04 H+ H+ A Vázolt kettős reakció teljessé nem tehető, mert az egyiknek a lúgos, a másiknak a savas közeg kedvez, ez a kettő pedig egyszerre fenn nem tartható, és a semleges közeg is előnytelen. Ezért rosszul ülepedő kolloidok mellett a tisztítási eredmény sem kielégítő. A korábban leírt próbálkozások célja nem oldódó vagy csak roszszul oldódó, és ilyenképpen iszapként elhelyezhető csapadék képzése volt. Ez a mérgező szenynyezési veszély megszüntetését alapvetően nem oldja meg, csak elodázza és helyileg máshová teszi át a problémát [6]. Az ismertetett hátrányok kiküszöbölését szolgáló eljárás kidolgozását tűztük ki célunkként. Erre irányult kísérleteink folyamán felismertük, hogy a befogadó vizeket mérgező vegyületből a filmek előhívására használható vegyület állítható elő és hogy ez a vegyület a szennyezett vízből teljes mennyiségében egyszerű műveletekkel kinyerhető. Eljárásunk lényege az, hogy a vasciánkomplexet tartalmazó szennyvíz tisztítását olyan módon valósítjuk meg vassókiosapó szer alkalmazásával, hogy az kielégíti a törvényes előírásokat, a keletkező vas-vascianid komplex jól ülepedő, lúggal oldatba vihető és perszulfátos oxidálás után a technológiai folyamatba visszavezethető. A filmhíváskor keletkező, káliumferricianidot és káliumferrocianidot tartalmazó egyesített szennyvizet vasszulfáttal kezelve az alábbi egyenletek szerinti ülepíthető csapadékokat kapjuk: 2 K3 [Fe(CN) 6 ] + 3 FeS0 4 = = Fe3 [Fe(CN) 6 ] 2 + 3 K 2 S0 4 K4 [Fe(CN) 6 ] + FeS0 4 = = K2 Fe[Fe(CN) 6 ] + K 2 S0 4 A vízoldalról nézve ez a lépés szennyvíztisztítás; a technológia oldaláról nézve pedig dúsítás és hatóanyag-tisztítás. A Vázolt elv hasznosításával, megfelelő savazás és ülepítés után tízszeres dúsítást érünk el. A tiszta oldat, azaz a ciánmentesített szennyvíz elkülönítése után maradt csapadékot lúgban oldjuk. Ily módon egységesen pl. káliumferroeianid-oldatot kapunk. Perszulfáttal való oxidálás, majd a keletkezett vashidroxid csapadék centrifugás elválasztása után, vagy ez előtt, desztillációval egytized részére töményítjük a káliumferricianid-oldatot. Az ily módon készített K3 tFe(CN)e] -oldat a filmhívási technológiában közvetlenül felhasználható. A találmányunk szerinti eljárást a csatolt vázlatra hivatkozva az alábbi példával kívánjuk szemléltetni anélkül azonban, hogy ez a példa a találmány oltalmi körét korlátozná. > Fe4 [Fe(CN) 6 ] 3 + 12 KCl berlini kék ^ Fe^FetCNJe] + 2 K2 S0 4 . berlini fehér Példa Az üzemből folyamatosan, de változó meny-10 nyiségben és különlböző töménységben elfolyó vérlúgsófürdők mosóvizét a 11 vezetéken át a 30 m3 névleges térfogatú 1 reaktorok egyikébe visszük. A szennyvízzel telt reaktorba a keverés megindítása után a 12 vezetéken át benyomat-13 juk 75 kg FeS0 4 . 7H 2 0 1 <m 3 vízzel készített oldatát. A keverést fél órán át folytatjuk, azután a 13 csövön 30 liter tömény technikai sósavat nyomatunk a reaktorba. Eközben az előző tisztítási folyamatból szármázó 150 liter vashidroxid csapadékot az 51 vezetéken át az 5 sósavas oldóba visszük, ahol az 52 vezetéken át legfeljebb 30 liter sósavat, az 53 vezetéken át pedig 300 liter vizet adunk hozzá. A megsavanyított és felhígított vashidroxidot az 54 vezetéken át bevezetjük az 1 reaktorba. A vegyszer-jelőkészítőt és a vegyszert szállító cső-Vezetéket 50 liter vízzel átmossuk. A keverést még fél órán át folytatjuk, azután a kivált csa-30 padékot másnapig ülepedni hagyjuk. A leülepedett csapadékról az oldat tisztáját dekantáljuk, a dekantált ciánment'es derített vizet a 14 csövön át a csatornahálózatba engedjük. 35 A reaktorban maradt mintegy 3 na3 térfogatú csapadékos oldatot a 21 vezetéken át a 2 duplikátorba juttatjuk, és az oldathoz keverés közben 166 liter 30%-os KOH-oldatot adagolunk a 22 vezetéken át. A duplilkátorba a 23 adagoló-40 nyíláson 12 kg káliumperszulfátot adagolunk be, azután a készüléket desztillációra állítjuk be. A gőzöket a 24 vezetéken át vezetjük el. Megfelelő mennyiségű víz ledesztillálása után a gőzfűtést leállítjuk, a duplikátort vízzel lehűtjük. A duplikátorban maradt mintegy 350 liter csapadékos oldatot a 31 vezetéken át a 3 centrifugára nyomatjuk. A centrifugáról távozó tiszta vérlúgsóöldatot a 41 vezetéken át a 4 tartályba .„ vezetjük, és újra felhasználjuk az üzemi technológiában. A centrifugán összegyűlt vashidroxidot az 51 vezetéken át az 5 sósavas oldóba visszük. 45 55 Szabadalmi igénypont Eljárás film előhívására alkalmas káliumfergo ricianid-oldat élőállítására cianidot tartalmazó szennyvizekből vassóval történő ciánmentesítés után kapott vas-jvascianid komplexből, azzal jellemezve, hogy a vas-vascianid komplexet 66 célszerűen ülepítéssel elválasztjuk, lúgban old-
