163116. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)2,2'-(etiléndimino)-di-1-butanol-dihidroklorid előállítására
163Ü6 ban 18 g sósavat tartalmazó 50 ml etilalkoholt csepegtetünk, miközben az oldatot forráspontjáig melegítjük. Lehűlés után fehér csapadékot kapunk, amelyet szűrés után 99%-os etanollal mosunk szobahőmérsékleten. Ilyen módon 43 g tiszta (+)EDDB—2HCl-t kapunk: — olvadáspont: 200—202 C°; — (a)23 o=+7,0 (±5) (c=27,7% H 2 0). Az egyesített szüredékekből további 8 g (+)2--^amino-l-butanolt kaphatunk 5 Hg mm nyomáson végzett desztillláció útján. Diklóretánra vonatkoztatott hozam: 77%. 2,Amino-l-butanolra vonatkoztatott hozam: 71%. Ellenpélda. 19,6 kg (220 mol) (+)2-amino-l-butanolt és 9,9 kg (100 mol) 1,2-dikláretánt oldunk 35 kg butanolban, majd 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Annak érdekében, hogy eloszlassuk a reakció kezdetén hirtelen fejlődő hőmennyiséget, túlméretezett visszafolyató hűtőt kell használni. Két óra eltelte után az oldatot gázalakú hidrogénkloriddal telítjük. A kicsapódott (+)2,2'-etiléndiimino-di-1-butanol-dihidrokloridot szűrjük, kevés butanollal mossuk, majd butanolból átkristályosítjuk. Így 10,8 kg sót kapunk 198— 200 C° olvadásponttal. Az anyagból 6,7 kg reagálatlan (+)2-aimno-lbutanolt nyerünk vissza olyan módon, hogy először desztillációval lehajtjuk a fölös hidrogénkloridot és diklórétánt, majd a folyadékot 60%-os vizes nátronlúg-oldattal semlegesítjük, a szerves fázist elkülönítjük és utóbbiból csökkentett nyomáson ledesztilláljuk a (+)EDDB.2HCl-t (12,9 kg). Aminobutanolra vonatkoztatott hozam: 53,6%. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás (+)2,2, -(etilén-diimAnq)-di-l-butanol-dihidroklorid előállítására 1,2-diklóretán és (+) 2-amino-l^butanol oldószerben végzett reagáltatása és a dihidrokloridnak sósavval végzett kicsapása útján, azzal jellemezve, hogy oldószer-15 ként magát a (+)2-amino^l-butanolt használjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, aZzal jellemezve, hogy 5—15 mol, előnyösen 9—11 mol (+)2-amino-l-butanolt reagáltatunk 1 mol diklóretánnal. 20 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 100—130 C°, előnyösen 114—116 C° hőmérsékleten folytatjuk le. 25 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosí'tási módja, azzal jellemezve, hogy a reagálatlan kiindulási vegyületet csökkentett nyomáson végzett desztillációval eltávolítjuk, a maradékot etanolban oldjuk, majd az 30 így kapott oldatból a hidroklorid-sót sósavat tartalmazó etanolos oldattal megnövelt hőmérsékleten csapjuk ki. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74.6485/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4
