163107. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 14C-zitóppal jelzett anyagok radioktívitásának mérésére gázfázisban
0 o vivőgáznak a gáztranszportba kapcsolásával a széndioxid kvantitative továbbítható a detektáló egységbe, vagyis az így leválasztott víz gyakorlatilag nem okoz széndioxidvisszatartást és ezáltal emlékezési effektust a mérés folyamán. E felismerésünk alapján lehetővé vált, hogy a széndioxid gázt izolálás, azaz cseppfolyós levegővel való kifagyasztás nélkül közvetlenül a detektáló egységbe öblíthessük. c) Végül a találmány alapja az a felismerés, hogy ha megfelelő gázt vagy gázelegyet alkalmazunk számlálógázként, a széndioxid gázminta különösebb tisztítás nélkül alkalmas mérésre. A találmány eljárás 14 C-izotoppal jelzett anyagok, főként szerves vegyületek és biológiai eredetű anyagok radioaktivitásának mérésére gázfázisban, égetéssel 14 C-izotópot tartalmazó gázzá, előnyösen széndioxiddá való átalakítás, majd a gázminta detektáló egységbe juttatása és radioaktivitásának meghatározása utján. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az égetéskor felhasznált oxigén feleslegét hidrogénnel folyamatosan vízgőzzé alakítjuk pufferhatású fém-fémoxid alapú kontakttal, előnyösen Cu és CuO elgyével töltött reaktorban, az így képződő gázelegyből a vizet kondenzálás útján elkülönítjük, és közben a széndioxidot számlálógázzal, előnyösen szénhidrogéngázzal vagy ilyen gázok elegyével a detektáló egységbe juttatjuk. A találmány értelmében puffer hatású fém-fémoxid alapú kontaktként előnyösen felhasználhatjuk réz és rézoxid elegyét, tovább vas, nikkel, kobalt, mangán, króm és vanadium, valamint a megfelelő oxidok elegyét. A találmány szerinti eljárás foganatosításának egy további előnyös változata szerint a gázminta előkészítéséhez szükséges oxigén-, illetve hidrogéngázt, amelyeknek aránya közel sztöchiometrikus, elektrolizáló cellában in situ állítjuk elő. Az alkalmazandó nagy áramerősség következtében ilyenkor jelentős mennyiségű ózon is keletkezik, amely elősegíti az anyagok gyors és kvantitatív elégését. A cellákra adott feszültség változtatásával a gázsebesség igen pontosan szabályozható. A 2H2 + 0 2 = 2H 2 0 reakció folyamatos megvalósításához előnyösen Cu-CuO kontakt katalizátort alkalmazunk, amelynek felületén a reakció kielégítően gyors, és a CuO töltet biztosítja az anyagminta szén-, illetve hidrogén-tartalmának elégetésekor elhasználódott oxigén pótlását. Ezenkívül a Cu-CuO töltet megfelelő pufferkapacitással is rendelkezik, amely a gázáram oxigén- és hidrogén-koncentrációjának helyi egyenlőtlenségeit kiegyenlíti az alábbi reakcióegyenletek szerint: H2 + CuO = Cu + H 2 0 02 + 2Cu = 2CuO A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kiviteli módja szerint a gázmintaelőkészítés műveleteinek sorrendjét és manuális beavatkozás nélküli folyamatosságát elektromechanikusán vagy pneumatikusan működtetett adagolószerkezet, illetve gázszelepek biztosítják, amelyek vezérlését tetszés szerint beállítható időprogramadó végzi. A találmány továbbá berendezés a tárgyalt mérési eljárás kivitelezésére. A találmány szerint a 5 készüléknek adagolószerkezete, ehhez csatlakozó, az anyagminta széntartalmának gázzá alakítására szolgáló kamrája, az utóbbihoz csatlakozó, a gáz oxigéntartalmának eltávolítására szolgáló, kontakttal töltött reaktor, a reaktorhoz csatlakozó kondenzáló lO edénye, az utóbbihoz csatlakozó detektáló egysége és ehhez csatlakozó regisztáló egysége van. A berendezés egy előnyös kiviteli alakjának az oxigén és hidrogén gázok előállítására szolgáló, a kamrához és a reaktorhoz csatlakozó elektrolizáló cellája 15 is van. Az 1. ábra a találmány szerinti készülék blokksémája. A 2. ábra a találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. 20 A 3. ábra a találmány szerinti készülék működését bemutató műveleti program. A találmány szerinti készüléket, illetve annak működését az 1. ábra kapcsán ismertetjük. Az 1 adagolószerkezet a mintát a 2 kamrába 25 juttatja, ahol a minta széntartalmát égetéssel gázzá, előnyösen széndioxiddá alakítjuk. A gáz oxigénárammal a 3 reaktorba jut, ahol hidrogénnel elegyítve kontakt, előnyösen Cu-CuO-tölteten az oxigén és hidrogén vízgőzzé alakul, amely a 30 gázmintát a 4 kondenzáló edénybe továbbítja. Itt a vízgőz kondenzál, és a gáztranszportba bekapcsolódik a vivőgáz, célszerűen propán-bután elegy, amely a bemért anyag teljes '4 C-tartalmát magában foglaló gázt az 5 detektáló egységbe 35 továbbítja. Az 5 detektáló egység a 6 regisztráló berendezéssel van összeköttetésben, amely adott esetben az adatrögízést is végzi. Az oxigén- és hidrogéngázt célszerűen a 7 elektrolizáló cellában állítjuk elő. Az A, B és C gázvezetékek biztosítják 40 az oxigén-, a hidrogén-, ill. a számlálógáz-forrásoknak a rendszerhez való csatlakozását. A készülék egyes részei között a kapcsolatot automatikusan működtethető szelepek segítségével valósítjuk meg, amelyeknek a kívánt sorrendben való működését 45 programadó vezérli. A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei a következők: 1. A mérés minden esetben azonos gázfázisban történik, így sikerült közös nevezőre hozni a 50 legkülönbözőbb fizikai tulajdonságokkal rendelkező 14C-tartalmú anyagok aktivitásának meghatározását. 2. A berendezés jól reprodukálható, pontos eredményeket szolgáltat. A pontosság és reprodu-55 kálhatóság a kezelő személy gyakorlatától és ügyességétől független. 3. A számlálás hatásfoka közel 100% és mindig állandó, ezért korrekciós számításokra nincs szükség, a berendezés nem igényel költséges 60 komputert. 4. Az anyagminták - amelyek semmi külön előkészítést nem igényelnek - az adagolószerkezetbe helyezéstől kezdve emberi kéz érintése nélkül folyamatosan és automatikusan mennek végig a 65 számlálógázzá alakítás műveletein. Ezért a beren-3
