163050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 5- (3-alkilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavak előállítására
13 163050 14 szárítva 3-aceta<mido-5-etilamino-2,4,6~trijódbenzoesavat kapunk. b) 3-Acetamido-2,4,6-trijód-5-(3-metil-l-etilureido)-benzoesav A 22. példa szerint eljárva, de a 3-acetamido-5-a;mino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-acetamido-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesavval helyettesítve 3-acetamido-2,4,6-trijód-5-(3-metil-l-etilureido)-benzoesavat kapunk. 32. példa: 3-Ace! tamido-2,4,6-trijód-5-í(l,3-dietilureido)-benzoesav A 31. példa szerint eljárva, de a metilizocianátot egyenértékű mennyiségű etilizoeianáttal helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 33. példa: 3-Acetamido-2,4,6-trijód-5-<l-etil-3,3-dimeti]ureido)-benzoesav A 27. példa szerint eljárva, de a 3-acetamido-5-amino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-acetamido-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesavval helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 34. példa: 3-(Acetilmetilamino)-2,4,6-trijód-5-(l-etil-3--metilureido)-benzoesav a) 3-(Acetilmetilamino)-5-etilaminobenzoesav 10 g 3H(acetilme!tilaimino)-5-aminobenzoesav, 4 ml acetaldehid és 150 ml etanol keverékét 12 óra hosszat állni hagyjuk, majd hozzáadunk 5 g Raney-nikkel katalizátort, és szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson hidrogénezzük. A katalizátort kiszűrjük, és az oldatot csökkentett nyomáson bepárolva 3-(acetilmetilamino)-5-etilaminobenzoesavat kapunk. b) 3-Acetilmetilamino-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesav A 31. példa a) szakasza szerint eljárva, de a 3-acetamido-5-e; tilaminobenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-(aoetilmetilamino)-5-etilaminobenzoesavval helyettesítve 3-(acetilme: tilamdno)-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesavat kapunk. c) 3-i(Acetilmetilamino)-^2,4,6-trijód-5-{l-etil-3-metilureido)-benzoesav A 22. példa szerint eljárva, de a 3-acetilaniino-5-amino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-acetilmetilamino-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesawal helyettesítve 3-(acetilmetilamino)-2,4,6-trijód-5-(l-etil-3-metilureido)-5 -benzoesavat kapunk. 35. példa: 10 3-(Acetilmetilamino)-2,4,6-trijód-5-(l-etil-3,3--dimetilureido)-benzoesav A 27. példa szerint eljárva, de a 3-acetamido-5-amino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű 15 mennyiségű 3-(acetilmetilamino)-5-etilamino-2,4,-6-trijódbenzoesavval helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 20 36. példa: 3-Acetamido-2,4,6-trijód-5-(3-metilureido)^ -benzoesav-etilészter 25 20 g 3-acetamido-2,4,6-trijód-5-(metilureido)-benzoesavat 100 ml vízmentes etanolban szuszpendálunk, és hozzáadunk 2 g káliumhidroxidot 5 ml vízmentes etanolban oldva. Ehhez a keverékhez hozzáadunk 4,5 ml dietilszulfátot, és 30 24 óra alatt keverjük. Ezután 250 ml vizet adunk hozzá, és a csapadékot szűrőre visszük, majd híg alkálihidroxid oldatban szuszpendáljuk, és szűréssel elválasztva a cím szerinti vegyületet kapjuk. Ez megtisztítható forró di-35 metilformamidban oldva, aktívszénnel kezelve, szűrve, és a szűredékből vízzel kicsapva. Szabadalmi igénypont: 40 Eljárás az I általános képletű új szubsztituált 5-!(3-alkilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavak, 1—6 szénatomos álkilésztereik és fiziológiailag elviselhető sóik előállítására — ebben a képlet-45 ben R és Rt azonosak vagy különbözők lehetnek, és hidrogénatomot vagy 1—6 szénatomos alkilcsoportot jelentenek, 50 R2 1-—6 szénatomos alkilcsoportot és R3 1—6 szénatomos alkilcsoportot vagy Rf 55 N^ N— általános képletű csoportot jelent — / azzal jellemezve, hogy egy II vagy Ha általános 60 képletű vegyületet — ezekben a képletekben R és R3 a fenti jelentésűek — egy R2 —NGO 65 általános képletű alkilizocianáttal vagy egy 7
