163045. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált N,N'-bisz-[5-(alkilureido)- 3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]- adipamidok és homológjaik előállítására

163045 1 8 dot kapunk. A termék megtisztítható vizes alkoholból való átkristályosítással. b) N,N'-Bisz-(5-etilamino-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamid Az 1. példa c) szakasza szerinti eljárást követve, de az N,N'-bisz-(5-amino-3^kiairbo>xifenil)-adipamidot egyenértékű mennyiségű N,N'-bisz-(5-etilamino-3-karboxifenil)^adipamiddal helyettesítve N,N'-bisz^(5-etilamino~3-karboxi-2,4,-6-trijódfenil)-adipamidot kapunk. c) N,N'-Bisz^[5-(l-etil-3-metilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]-adipamid Az 1. példa d) szakasza szerinti eljárást követve, de az N,N'-biszl

-(5-amino-3-karboxi-2,4,6--trijódfenil)-adipamádot egyenértékű mennyiségű N,N'-bisz-(5-etilamino-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamiddal helyettesítve N,N'-bisz-:[5^(l-etil-3-metálureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenilJ-adipamidot kapunk. 4. példa: N,N'-Bisz-{5-(l-etü-3,3-dimetilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]-adipamid A 2. példa szerint eljárva, de az N,N'-bisz-(5-amino-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamidot egyenértékű mennyiségű N,N'-bisz-(5-etilamino-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamiddal helyettesítve N,N'-bisz-<[5-'(l-etil-3,3-dimetilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]-adipamidot kapunk. 5. példa: N,N'-Dimetil-N,N'-'bisz-i[5-(l-etil-3-metilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]-adipaimid a) N,N'-Dimetil-N,N'-foisz-(5-amino-3-karboxifenil)-adipamid Az 1. példa a) és b) szakasza szerinti eljárást követve, de az a) szakaszban a 3-amiino-5-nitrobenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-metilamino-5-nitrobenzoesavval helyettesítve N,N'-dimetil-N,N'-bisz-(5-amino-3-karboxiíenil)-adipamidot kapunk. b) N,N'-Dimet,il-N,N'-bisz-(5-etilamino-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamid A 3. példa a) és b) szakasza szerinti eljárást követve, de az a) szakaszban az N,N'-bisz-i(5--amino-3-karboxifenil)-adipanmdot egyenértékű mennyiségű N,N'-dimetil-N,N'4)isz-í(5-etilarnino-3-karboxifenil)-adipamiiddal helyettesítve N,N'-dimeitil-N,N'-bisz-(5-etilamino-3-kar*boxi-2,4,6--trijódfenil)-adipamidot kapunk. c) N,N'-Dimetil-N,N'-bisz-[5-(l-etil-3-metilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódienil]-adip-amid Az 1. példa b) szakasza szerinti eljárást követve, de az N,N'-bisz-(5-amino-3-karboxi-2,4,6--trijódfenil)-adipamidot egyenértékű mennyiségű N,N'-dimetil»N,N'-bisz-(5-etilaminc~3-karboxi-2,4,6-trijódfenil)-adipamiddal helyettesítve, N,N'-dimetil-N,N'-bisz-[5-(l-etil-3-metilureido)-3-karboxi-2,4,6^trijódfenil]-adipaniidot kapunk. Hasonlóképpen, de az a) szakaszban az 5-metilamino-3-nitrobenzoesavat 5-etilamino-3-nitrobenzoesavval helyettesítve, N,N'-dietil-N,N'-bisz-[5-(l-etil-3-metilureido)-3-karboxi-2,4,6-tirijódfenil]-adipamidot kapunk. 6. példa: N,N'-Bisz-:[5-(l,3,3-trimetilureido)-3-karboxd-2,4,6-trijódfenil]-adipamid Az 1. példa szerint eljárva, de á 3-amino-5--nitrobenzoesavat 3-amino-5-nitrobenzoesav-metilészterrel helyettesítve N,N'^bisz-'[5-(3-metil-40 ureido)-3-karbometoxi-2,4,6-trijódf enil] -adipamidot kapunk. 8. példa: 45 N,N'-Dimetil-N,N'HbiszH[5-(3-metilureido)-3--karbetoxi-2,4,6-tmjódfenil]-adipamid 20 g N,N'-dimetil-N,N'-bisZr4[5-(3-metilureido)-50 -3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]^adipamid és 100 ml vízmentes etanol keverékéhez hozzáadjuk 2 g káliumhidro'xddnak 50 ml vízmentes etanollal készült oldatát. Ezután hozzáadunk 4,5 ml dietilszulfátot, és a reakciókeveréket 24 óra hosz-55 szat keverjük. Ehhez a keverékhez hozzáadunk 150 ml vizet, és szárazra bepároljuk. A száraz maradékot híg vizes nátriumhidroxid oldatban szuszpendáljuk, szűrőre viaszuk, és a csapadékot vízzel alaposan kimossuk. A terméket 00 csökkentett nyomáson 50°-on szárítva N,N'-dimetil-N,N'-bisz-i[5-(3-metilureido)-3-ka!rbetoxi-2,4,6-trijódfenil]-adipamidot kapunk. A termék megtisztítható forró dimetilformamidban oldva. aktívszénnel kezelve, és a szűredékből vízzel 65 kicsapva. 10 15 25 Az 1. példa a) szakasza szerint eljárva, de a 3-amino-5-nitrobenzoesavat 3 g 3-amino-5^(l,3,3--trimetilureido)-2,4,6^trijódbenzoesavval helyettesítve, N,N'-bisz-i[54(l, 3,3-trimetilureido)-3-karboxi-2,4,6-trijódfenil]-adipamidot kapunk. 7. példa: N,N'-Bisz-(5-(3-métilureido)-3-karbometoxd-35 -2,4,6-trijódfenill-adipamid 4