162991. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór- butadién-(1,3)-, széntetraklorid- és benzol-tartalom csökkentésére olyan 1,2-diklóreánban, amely hőbehatásra vinilkloriddá történő, nem teljes hasításnál képződik
162991 • Forráspont (760 torr) Súlyszázalék 1,1-diklóretán 56,5 1,1 széntetraklorid 76,7 0,55 1,1,1-triklóretán 74 0.35 benzol 80 2,2 kloroform 61 0,16 nem azonosítható anyag — • 1—2 8 ezt ismét a hasításhoz vezetjük. A magas forráspontú komponenseket folyamatosan az oszlón üstrészéből vezetjük el. A magas forráspontú komponensek ledesztillálása után a klórozott részáram súly%-os összetétele a 2. példában megadott összetételnek felel meg. A leírt módon is kb. 20 ppm butadiént tartalmazó viniilkloridot kapunk, míg a kokszosodási sebesség szintén 0,2 att/nap. 5A 10 A részáraimhoz 200 ppm FeCl3 -t adunk hozzá és kb. 50 C°-on 10 kg/h klónnal kezeljük. A klóradagolást mindenkor úgy végezzük, hogy a klórozási zóna mögött klórfelesleg ne legyen kimutatható. A klórozott termiéket a katalizátor leválasztása nélkül a könnyű frakció desztillációs oszlop alsó részébe visszavezetjük. Ennek az oszlopnak üstmaradékát a tiszta dilkílóreitán ledesztillálására használt oszlopba vezetjük be, a tiszta dilklóretánit a hasítási zónába vezetjük vissza. A magas forráspontú komponensek ledesztillálása után a klórozott részáraim súly%os összetétele a következő: "'"^^ 1,2-diklóretán 95—96 vinilklorid 0,05 1,1-diklóretilén 0,10 2-klórbutadién-(l,3) 0,12 metilénkkwid 0,02 1,1-diklóretán 1,1 széntetraklorid 0,002 1,1,1-triklóretán 0,03 benzol 1,5 nem azonosítható anyag kb. 1 A vinilklorid butadién-tartalma a meghatározás szerint kb. 20 ppm. A hasításra használt csőkígyó nyomásnövekedése kokszosodás következtében naponta kb. 0,2 att. 3. példa: Az 1,2-diklóretán elválasztását a magas és alacsony forráspontú melléktermékek mellől egyidejűleg végezzük egy könnyű és nehéz frakció desztilláoiójához használható egyetlen oszlopban. Az oszlop reflux, részéből a 2. példa szerint az ott megadott összetételű részáramot (313 kg/h) ágaztatunk le, majd ezt 200 ppm F0CI3 hozzáadása után tab. 50 C°-on 10 kg/h klórral kezeljük. A klórozott részáramot a katalizátor leválasztása nélkül a fenti oszlop üstrészébe vezetjük vissza. Tiszta diklóretánt folyamatosan veszünk el az oszlop felső részén részáramként és Szabadalmi igénypont: Eljárás a 2-diklórbutadién-(l,3) szénitetraklo-15 rid- és benzol-tartalom csökkentésére olyan 1,2--diklóretánban, amely hőbehatásra vinilkloriddá történő nem teljes hasításnál képződik és szennyezésként mind 83,7 C° (760 torr) alatti, mind 83,7 C° (760 torr) feletti forráspontú kom-20 ponenseket tartalmaz, az alacsony forráspontú komponenseiknek magas forráspontú komponensekké történő átalakításával, majd a tiszta diklóretán desztillációs elválasztásával a magas forráspontú komponensek mellől, azzal jeüe-25 mezve, hogy a szennyezett 1,2-diklóratánt etilénnek ~ 1,2-diklóretánná történő klórozásánál használt valamely ismert katailizátor, előnyösen az 1,2-diklóretánra számítva 50—500 ppm FeCln jelenlétében 30—35 C° közötti, előnyösen 50—70 30 C° közötti hőmérsékleten klórgázzal kezeljük, mimiellett a szennyezett 1,2-diklóretánt a klór és etilén 1,2-diklóretánná történő átalakítására használt ismerit berendezésbe vezetjük be, a berendezésben az etilént és a szennyezett di-35 klóretánt katalizátor jelenlétében együttesen klórgázzal kezeljük, a katalizátort vizes mosással eltávolítjuk és a tiszta diklóretánt a magas forráspontú szennyeződések mellől ledesztilláljuk, vagy 40 a szennyezett 1,2-diklóretánt desztillációs úton az alacsony forráspontú komponensektől elválasztjuk, a könnyű frakció desztillációs oszlop fejrészén feldúsuló koncentrátum teljes menynyiségét vagy egy részét folyamatosan elvezet-45 jük, ezt katalizátor jelenlétében klórgázzal kezeljük, a katalizátor tartalmú keveréket a desztillációs oszlop üstrészébe visszavezetjük és ezt követően vagy a desztillációs oszlop üstmaradékát folyama-50 tosan a nehéz frakció desztillációs oszlopba bevezetjük, ahol a tiszta diklóretánt a katalizátor tartalmú magas forráspontú komponensek mellől ledesztilláljuk, vagy az oszlop fejrésze alatt folyamatosan tiszta 55 diklóretánt veszünk el, míg a magas forráspontú komponenseket az oszlop üstrészéből elvezetjük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74.6473/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4
