162991. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór- butadién-(1,3)-, széntetraklorid- és benzol-tartalom csökkentésére olyan 1,2-diklóreánban, amely hőbehatásra vinilkloriddá történő, nem teljes hasításnál képződik
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. IV. 09. (KA—1246) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. IV. 09. (P 19 17 933.0) Közzététel napja: 1972. XII. 28. Megjelent: 1975. III. 31. 162991 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 21/06 \ Feltalálók: Dr. Jacobowsky Armin oki. vegyész, Knapsack bei Köln, Dr. Rechmeier Gerhard oki. vegyész, Knapsack bei Köln, Dr. Riedl Josef oki. Vegyész, Burgkirchen, Dr. Fröhlich Walter vegyész, Burgkirchen, Mittermaier Erich vegyészmérnök, Tussling, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Knapsack Aktiengesellschaft, Knapsack bei Köln, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás a 2-klór-butadién-(l? 3)-, széntetraklorid- és benzol-tartalom csökkentésére olyan 1,2-diklóretánban, amely hőbehatásra vinilkloriddá történő, nem teljes hasításnál képződik A vinilklorid előállítására irányuló modern műszaki eljárások többlépéses reakciófolyamatból állnak, éspedig az etilénnek 1,2-diklóretánná történő katalitikus klórozásából és a kapott 1,2-diklóretán hőbehatásra történő hasításából, amelynek során vinilklorid és sósav képződik. A sósav, oxigén és etilén jelenlétében végzett oxiklórozás során isimét felhasználható a diklóretán szintéziséhez vagy a sósavat acetilénnel reagáltatva katalitikus úton vinilkloriddá alakítjuk át. A diklóiretán hőre történő hasításánál elérhető konverzió messzemenő mértékben a hőmérséklettől függ. 485 C°-on 44,5<>/0 , 530 C°~on 53% és 560 C°-on 62%-os konverzióval lehet számolni. Az át nem alakult 1,2-diklóretán (forrpontjia 760 Hgmm nyomáson 83,7 C°) maradékát a sósav, vinilklorid (forrpontja 760 Hgmm nyomáson —13,9 C°) és a magasabb forrpontú termékeik (forrpont 760 Hgmim nyomáson = >83,7 C°) desztillációs elválasztása után az alacsony forrpontú komponensekkel együtt (foirrpontjuk 760 Hgimm nyomáson — <83,7 C°) ismét a hasításnál felhasználják. Gazdaságossági szempontokból a műszaki életben arra törekednek, hogy minél jobb konverziót érjenek el. A megnövelt konverzió következménye azonban az, hogy a hasításnál képződött melléktermékek mennyisége is növekszik. Melléktermékként telített és telítetlen, alifás szénhidrogének, mint pl. butadién-i(l,3)-, 2Hklórbutadáén-(l,3)-, 1,1-diklóretilén, 1,1-diklóretán, kloroform, metillkloroform, etilklorid, szérttetrakloirid, vala-5 mint aromás szénhidrogének is, mint pl. benzol képződnek. A felsorolt anyagok mennyiségi arányának növekedése a körfolyamatban vezetett 1,2-diklóretánban két negatív hatással jár. Először is a hasításnál felhasznált csőkígyó 10 gyorsabban eJkokszosodik, .mint tiszta 1,2-diklóretán esetében és ez a csőkígyóban nyomásnövekedéshez vezet. Emiatt a csőkígyó gyakoribb tisztítása válik szükségessé, ez ismét a berendezés kapacitás-csökkenésével jár. A másik 15 negatív hatás abban áll, hogy a vinilklorid szeninyezéstartaima növekedik. Emiatt a butadién-(l,3) desztillációs elválasztása a vinilklonidtól csak igen költséges desztillációs berendezéssel érhető el. 20 A következő táblázatban kimutatjuk, hogy mérsékelt diklóretán konverziónál (42%) a kokszosodás mértéke és a hasításnál képződött melléktermékek mennyisége csekély, emiatt a cső-25 kígyóban két tisztítás közötti időtartam viszonylag hosszú (7 hónap). Megnövelt konverziónál (55%) az előbb említett értékek gyorsan növekszenek, míg a csőkígyó tisztításához szükséges időszakasz gyorsan csökken (19 30 nap). 162991
