162971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ezüst kinyerésére elégethető ezüsttartalmú hulladékok hamujából

162971 6 elegyet lassú melegítéssel felforraljuk, kb. 1,5 órán át forrásban tartjuk. Ez alatt az idő alatt az ezüstszulfid oxidációja és a kismennyiségű fémezüst oldódása lejátszódik. Az oxidáció előrehaladását a forró anyagból vett mintákon ellenőrizzük (az oxidáció akkor teljes, ha a fekete ezüstszulifidszín nyomokban sem észlelhető és az anyag világosdrapp színű). Az anyagot ezután 20 C°-ra hűtjük. Az ily módon kapott anyaghoz keverés közben egyszerre 135 kg (150 1, fajsúly 0,905 g/cm3

) 25%-os ammóniumhidroxidot adunk. A semlegesítési hő az elegyet kb. 40—<50 C°-ra melegíti és 15—20 percen át ezen a hőmérsékleten keverjük. A pH értéke 8—8,5. Ezután 40 kg 0,002%-os Nalcolyt N 674 segédanyagot (poliakrilamid típusú flokuláló szert) adunk hozzá. A még meleg reakeióelegyet vákuumban leszívatjuk. A szűrési idő 1-—12 óra. A maradék hamut 4X60 1 vízzel ezüstion-mentesre mossuk. A szűrletet a mosóvizekkel egyesítjük. A szűrőn levő iszap ezüsttartalma 0,-25"—0,30'%. Az ezüstammin-komplexet tartalmazó, mosóvizekkel egyesített szűrletet forrásig melegítjük, majd óvatosan 3,15 kg hidrazinhidrátot adagolunk hozzá. A reakcióidő kb. 30—40 perc. A reakció befejezését az jelzi, hogy a kivett forró mintában hidrazinhidrát becseppentés helyén nem keletkezik sötét ezüstleválás. A reakcióelegyet felforraljuk és az oldat teljes kitisztulásáig keverés közben forrásban tartjuk. A fémezüstöt ülepítjük, a folyadékrészt dekantálással elválasztjuk. Az ezüstöt 3X200 1 vízzel mossuk, a mosóvizeket dekantálással elválasztjuk. Az ily módon nyert fémezüstöt vákuumszűrőn 3X20 1 vízzel, majd 1X20 liter desztillált vízzel mossuk. A mosóvizet a fémezüst tömörítése közben jól leszíívatjuk. A kapott fémezüst kb. 30% nedvességet tartalmaz, a szűrőlepény súlya 20 kg, a szárazanyag ezüsttartalma 98,5— 99,5%, vasat és rezet nem tartalmaz, tehát elektrokémiailag aktív ezüstpor gyártására alkalmas. Hozam: 93,5—94,5%. A betáplált hamu átlag 4,75% ezüsttartalmából 4,4—4,5%-ot kitermelünk, s így mindössze 0^25—0,35% a feldolgozás végén maradó iszap ezüsttartalma. 2. Az 1. példa szerint előállított fémezüstlhöz oldás céljából kis részletekben 17,5 kg (63%-os) salétromsavat és egyidejűleg 12 kg desztillált vizet csepegtetünk. Az oldás befejezésekor kb. 50%-os ezüstnitrát oldatot kapunk, mely elektrokémiailag aktív ezüst gyártásra közvetlenül felhasználható. 3. Az 1. példa 3. bekezdése után kapott, kb. 800—1000 liter ezüstammin-komplexet tartalmazó oldatot 60 C°-ra melegítjük. Ezután óvatosan 15,5 kg 'hangyasavat adagolunk be olyan ütemben, hogy a habzást elkerüljük. A redukció kb. 45 perc alatt lejátszódik. A redukciót akkor tekintjük befejezettnek, amikor az oldat pH értéke 2. Az adagolás befejezésé után a reakcióelegyet felforraljuk és az oldat teljes kitisztulásáig keverés közben forraljuk. A keverést ekkor megszüntetjük, a fémezüst granulátumot ülepedni hagyjuk, majd a folyadék részt óvatosan dekantáljuk. Az ily módon nyert fém-5 ezüstöt az 1. példa utolsó bekezdése szerint dolgozzuk fel, illetve a 2. példában leírt módon oxidáljuk. 4. Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a szulfidos ke-10 zelésnél káliumhidroxid helyett 3,1« kg 28,5%os nátriumhidroxidot alkalmazunk. A kapott ezüst kitermelése és minősége az 1. példa szerinti értékeknek felel meg. 5. Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a 15 változtatással végezzük el, hogy a 4. bekezdésben ismertetett szűrésnél szűrési segédanyagot nem alkalmazunk. A szűrési idő 3—4 óra. A kapott termék hozama és minősége az 1. példa szerintivel azonos. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ezüst kinyerésére elégethető ezüst-25 tartalmú, különösen filmgyári és fényképészeti hulladékanyagok hamujából azzal jellemezve, hogy a hulladékanyag hamujának vizes szuszpenzióját lúgos közegben alkálifémszulfiddal vagy amrnóniumszulfiddal kezeljük, felmelegítés 30 után a kiváló, ezüstszulfid- és ezüsttartalmú csapadékot elválasztjuk, és vizes közegben tömény salétromsavval oxidáljuk, az elegyet lehűtjük, az oldatban levő ezüstöt lúgos közegben ammóniával komplexbe visszük,, az ezüst-35 ammin-komplexet tartalmazó elegyet előnyösen szűrési segédanyag jelenlétében szűrjük, majd az ezüstöt a szűrletből reduktív úton kicsapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-40 sítási módja azzal jellemezve, hogy a szulfidos kezelésnél a lúgos közeget alkálifémhidroxiddal, előnyösen nátrium- vagy káliumhidroxiddal biztosítjuk. 45 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a szulfidos kezelést 100^-105 C°-on 1—2 órán át végezzük. 50 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az ézüstammin-komplex képzést tömény ammóniumhidroxiddal 8—0 pH értéken végezzük el. 55 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az ezüstammin-komplexet tartalmazó elegyet poliakrilamid- vagy szilikát-típusú szűrési segédanyag jelenlétében szűrjük. 60 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy szűrési segédanyagként anionaktív, lineáris láncú, 1 000 000-nál nagyobb molekulasúlyú poliakril-65 amidot vagy perlitet alkalmazunk. 3