162958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább két különböző triazin-származékot intermolekuláris vegyületként tartalmazó herbicid szerek előállítására

5 162958 6 molekuláris vegyületet finomra őrölt állapotban a szer egyéb alkotórészeivel összekeverjük. A találmány szerinti állandó, raktározásra alkalmas herbicid szert az jellemzi, hogy a szokásos szilárd adalékanyagokon, nedvesítőszereken, 5 diszpergálószereken, vivőanyagokon és hasonló anyagokon felül valamely 2-alkiltio-4-alkilamino-6-butilamino-s-triazin és legalább egy, a két amino-csoportban különböző módon helyettesített 2-klór-4,6-bisz-amino-s-triazin közötti inter- 10 molekuláris vegyületet finoman eloszlatott állapotban tartalmaz. A herbicid szer intermolekuláris vegyületének előnyös alkiltio-s-triazin komponense a 2-metiltio-4-etilamino-6-terc.butilaminoHS-triazin, míg 15 aszimmetrikus klórtriazinként, azaz a két amino-csoportban aszimmetrikusan helyettesített 2-klór-4,6-bisz-amino-s-triazinokként előnyösen olyan származékok jönnek számításba, amelyek az amino-csoportokban legalább egy elágazó, 20 adott esetben helyettesített alkilgyököt, így például 2-klór-4-etilamino^6-terc.butilanaino-s-triazint, 2-klór-4-etilamino-6-szek.butilamino-s-triazint, 2-klór-4-etilamino-6-(2'-ciano-propil-(2')-amino-s-triazint, valamint Atrazint 25 is stb., tartalmaznak. A finomra őrölt intermolekuláris vegyületek formájában levő hatóanyagkombinációk herbicid hatása gyakorlatilag nem különbözik a mennyiségileg ugyanolyan összetételű nem fizi- 30 kailag kötött hatóanyagkeverékek hatásától. I. komponens II. komponens 1.2-metiltio-4-etil- 2-!klór-4-etil-amino-6-terc. amino-6-terc. bu- butilamino-s-triazin til-amino-s-triazin 2. ugyanaz Atrazin (2-klór-4-etilamino)-6-izopropilamiiio-s ^triazin 3. ugyanaz 2-klór-4-etilamino-6-szek. butilamino-s-triazin 4. ugyanaz 2-(4-klór-6-etil-amino-l,3,5--triazin-2-il-amino)-2-metilpropionitril A vegyületek az alacsonyabban olvadó I komponens olvadáspontjától (Op. 101—107 C°) valamennyivel eltérő olvadás- vagy bomlásponttal rendelkeznek, Ahogy már említettük, az I komponens két 50 vagy több aszimmetrikus klórtriazinnal egyetlen intermolekuláris vegyületet képez, amelyben az aszimmetrikus klórtriazinok egymással részben vagy egészben helyettesíthetők. A por alakú készítmények Röntgen-vizsgála- 55 tokkal történő jellemzése végett egyrészt Guinier-diagrammokat, másrészt goniométer-felvételeket alkalmaztunk. A Guinier-diagrammokat monokromatizált CuKa-sugárzással rögzítettük, mimellett egy mellékpreparátum-kamrában am- 60 móniumalumíniumszulfát szolgált külső standardként. A mért d-értékeket az ammóniumalumíniumszulfát-vonalak alapján egy ehhez kialakított program alapján PDP(—8)i-kisszámítóval korrigáltuk; a becsült pontosság 1 ezrelék. 65 Abban az esetben, ha a herbicid szer a hatóanyagkomponenseket nem abban a mennyiségi arányban tartalmazza, amely annak a mennyiségi aránynak felel meg, amely az inteirmolékuláris vegyületben van, az egyik komponenst nem kötött alakban feleslegben adagoljuk. Egy ilyen elegy nem stabil voltától nem kell tartani, mivel a feleslegben levő komponens számára nincs jelen szabad alakban reakciópartner, amellyel e:: a raktározás folyamán reagálni tudna. Azok az intermolekuláris vegyületek, amelyek a két amino-csoportban aszimmetrikusan helyettesített 2-klór-4,6-bisZammo-s-triazinnak 2-metiltio-4-etilamino-6-terc.butilamino-s~ -triazinnal való reagáltatása útján keletkeznek, a hatóanyagelegynek bizonyos oldószerekből való átkristályosításával, folyadékok adagolása mellett vagy azok adagolása nélkül történő zsugorítással, a hatóanyagelegy összeolvasztásával és újrakristályosításával állíthatók elő. Ezek csak szilárd, kristályos állapotban állandók, megolvasztásnál vagy oldásnál ismét az egyes komponensekre esnek szét. Az egyes intermolekuláris vegyületek összetétele az analitikai hibahatárokon belül jól meghatározott, nem feltétlenül felel azonban meg egész-számú, egyszerű mólaránynak. Néhány olyan intermolekuláris vegyület öszszetételét és ezek tulajdonságait, amelyek a találmány szerinti szer alkotórészei lehetnek, a következőkben adjuk meg. Súlyszázalékok Olvadáspont I. komp. ILkomp. (bomláspont) 82,5 17,5 108—109° 81,5 18,5 94—100° 83,0 17,0 100—102° 84,0 16,0 106° Az intenzitásmeghatározáshoz Philips-gonio^ méterrel kapott értékek szolgáltak. A mérési sebesség nagysága l/8°/20/perc; Ni-szűrővel és arányos számlálóval ellátott CuKa-sugárzást alkalmaztunk. Az intenzitások besorolása angol— amerikai szokásnak megfelelően történt: s = strong (erős); w = weak (gyenge); v = very (jó); m = medium (közepes); d = dublett (kettős). A Röntgen-szerkezeti elemzés az intermolekuláris vegyületekre a kiinduló komponensektől teljesen eltérő Röntgen-diagrammot ad, amely azt bizonyítja, hogy az intermolekuláris vegyületek egészen más kristályszerkezettel rendelkeznek, mint a kiinduló komponensek. Az alkalmazott aszimmetrikus klórtriazintól függetlenül mindig ugyanazt a Röntgen-diagrammot kapjuk, amely tehát csak a metiltio^butilamino-s-triazintól függ. 3