162951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biuret előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. X. 09. (CE—788) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1969. X. 09. (865 208) Közzététel napja: 1972. XII. 28. Megjelent: 1974. XII. 31. 162951 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 127/24 Feltalálók: Beale Alvin Francis vegyész, Lake Jackson; Lee John Malcolm vegyész, Lake Jackson, Amerikai Egyesült Államok. Tulajdonos: The Dow Chemical Company cég, Midland, Amerikai Egyesült Államok. Eljárás biuret előállítására A találmány biuret karbamidból tökéletesített pirolíziises eljárás útján történő előállítására vonatkozik. A biuret karbamidból pirolízises úton — valamint más eljárásokkal — történő előállítása 5 régóta ismeretes. A Chemical Reviews „Biuret és rokon vegyületei" című cikke (56 95—197, 1956) számos eljárást foglal össze. A különböző biuret-előállítási módokat ismertető folyóiratcikk közli, hogy bár fennállnak még nehézségek, 10 sikerült már ipari méretű eljárásokat kidolgozni a karbamid pirolízise alapján. A találmány olyan eljárást nyújt, amellyel a karbamid biuretté történő átalakítása viszonylag rövid reakcióidő alatt jó hatásfokkal meg- 15 valósítható, és az autókondenzációs melléktermékeik, különösen a cianursav képződése alacsony szinten tartható. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a karbamid és egy glikoi-diéter vivőfolyadék 20 elegyét, amelyben a karbamidnak a diéterhez viszonyított súlyaránya 90:10 és 10:90 között van és amelyben a glikoi-diéter az R'—0-(-R—0-)-„ R" általános képletnek felel meg — ahol R etilén vagy propilén;, R' és 25 R" 1—4 szénatomos alkilgyök, n valamely egész szám 1 és 6 között — és forrpontja legalább 110 C°, 110—210 C° hőmérsékletre melegítjük, és a melegítést annyi ideig folytatjuk, amennyi biztosítja a karbamid lényeges mértékű átalaku- 30 lását nagy biuret-tartalmú termékké, mimellett az egyéb karbamid autókondenzációs termékek képződése minimális marad. A találmány egyik előnyös megvalósítási módja szerint a karbamid és a glikoi-diéter vivőfolyadék elegyét (továbbiakban glikolr-diéter) 150—210 C°, (előnyösen 150—180 C°) hőmérsékleten tartjuk 10 perctől 2 óráig terjedő ideig (célszerűen 30 perctől 1 óráig). Ezen az említett hőmérséklet- és időtartományán belül az adott esetben alkalmazandó célszerű idő rendszerint fordított arányban változik a hőmérséklettel. Magasabb hőmérsékleten a karbamid biuretté való átalakulásának mértéke nő, ugyanakkor azonban ezt az egyéb karbamid-uutokondenizációs termékek (triuret, arnmelid és cianursav) képződési sebességének megnövekedése kíséri. Ez kezdeti kezelés után a reakcióelegy hőmérsékletét 115 C° és 150 C°, célszerűen 120 C° és 140 C° közöttire csökkentjük és ezt a hőmérsékletet tartjuk mindaddig, amíg a termék maradék karbamid-tartalma az előre meghatározott szintet eléri; ez rendszerint a reakcióelegy összsúlyának maximálisan 10%-a. Általában az alacsonyabb hőmérsékleten tartás 2—6 célszerűen 3—4 órát vesz igénybe. Meglepő módon azt találtuk, hogy glikoL-éter vivőfolyadék esetében ilyen reakcióidő alatt a karbamid biuretté történő jó átalakítása való-162951
