162932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilacetát előállítására
SZABADALMI 162932 MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Jlfllltk Nemzetközi osztályozás: fB§ Bejelentés napja: 1967. XI. 11. (BA—1996) C 07 c 69/12 *^P Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1966. XI. 12. és 1966. XII. 27. ,^-^X ORSZÁGOS TAtÄLMÄNYI Közzététel napja: 1972. XII. 28. V:_fl "' r.j) mVATAb Megjelent: 1974. XII. 31. Feltalálók: Dr. Krönig Walter, Leverkusen, Dr. Röscher Günter, Kelkheim, Dr. Schwerdtel Wulf, Leverkusen, Dr. Sennewald Kurt, Knapsack, Német Szövetségi Köztársaság. Tulajdonos: BAYER A. G., Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság és Farbwerke Hoechst A. G., vormals Meister Lucius und Brüning, Frankfurt/(Main)-Hoechst, Német Szövetségi Köztársaság. Eljárás vinilacetát előállítására A találmány tárgya eljárás vinilacetát előállítására. Ismeretes, hogy vinilacetát előállítható etilén, ecetsav és oxigén reakciója útján, a reakciót emelt hőmérsékleten, gázfázisban, hordozóra felvitt fém palládiumot és alkálisőkat tartalmazó katalizátorok jelenlétében végezve. Ezzel az eljárással az észter jó kitermeléssel előállítható. Hosszabb ideig tartó kísérleteknél kitűnt azonban, hogy hetek alatt a kitermelés (Raumzeitausbeute) mégis valamennyire csökken és az észter képződés szelektivitása is romlik. Azt tapasztaltuk, hogy a katalizátor kezdeti aktivitását a kitermelés és a szelektivitás tekintetében tartani tudjuk, ha a reakcióban résztvevő anyagokhoz pl. az ecetsavhoz alkálivegyületeket adunk. Alkálivegyületek alatt alkáliacetátok vagy a reakciókörülmények között adott esetben alikáliacetátokat képező vegyületek pl. alkálihidroxidok, -karbonátok, -borátok, -foszfátok és -karboxilátok értendők. Ha az ismert módszerek szerint járunk el és a reakciópartnerékhez alkálivegyületeket nem adagolunk, úgy a katalizátorok az idő folyamán alkálisót veszítenek ill. alkálisókban szegényebbek lesznek, oly módon hogy a friss katalizátorban levő alkálisók egy része a katalizátorból kivándorol és a gázalakú reakciótermékek hűtésénél keletkező folyékony termékben az un. kondenzátumban lesz található. 10 15 20 25 30 A találmány szerinti eljárás során a reakcióban résztvevő anyagokhoz előnyösen annyi alkálivegyületet adunk amennyi a katalizátorból kivándorol és a kondenzátumba kerül. Az alkálivegyületek hozzáadását folyamatosan végezhetjük, pl. a bevitt ecetsavra 2—200, előnyösen 5— 50 ppm mennyiségben. Az alkálivegyületék adagolását azonban szakaszosan is végezhetjük, amikor az adagolás megszakítását követően ennek megfelelően nagyobb mennyiséget vihetünk be. Az alkálivegyület bevitelét különféleképpen végezhetjük. Az alkálivegyületet például a beadagolandó ecetsavban feloldhatjuk s emellett olyan alkálikoncentrációt állíthatunk be, amely a kondenzátum alkáliacetát-koncentrációjának megfelel. De úgy is eljárhatunk, hogy a beadagolandó ecetsavat az ecetsav elpárologtató zónában önmagában ismert módon elgőzölögtetjük és ebbe a zónába alkálivegyületet viszünk be. Az etilént és a molekuláris oxigént, ill. a levegőt ugyancsak az alkálivegyületet tartalmazó ecetsav-elpárologtató zónába vezethetjük be. A reakcíózónába bevezetett gázkeverék alkáliacetát tartalmát célszerűen a forró, hordozóra felvitt katalizátor elpárolgás útján létrejövő alkáliacetát-veszteségének megfelelően állítjuk be. Az alkálivegyületet továbbá megfelelő oldószerben, pl. ecetsavban vagy vízben feloldhat-162932
