162860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilénoxid előállítására
162860 8 Számottevő előnyt jelent továbbá, azonos termelékenységet feltételezve, az, hogy az üzemi hőmérsékletek a szokásos eljárásokhoz képest csökkenthetők, ami meghosszabbítja a katalizátor élettartamát. A találmány szerinti eljárás•* ban előnyösen 100—400 C° közötti hőmérsékletitartományban dolgozunk. 1. példa: Az alumíniumoxid hordozóra felvitt; Ag/Ca/ /Ba 15 : 2,5 :1 arányú katalizátort 1 m hosszú és 2,5 cm átmérőjű köpenyes reaktorba töltjük és m^trogénárammal kevert dowtherm melegítő folyadékkal konstans hőmérsékleten tartjuk. A műveleti körülmények a következők: Nyomás: atmoszférikus Hőmérséklet: 171 C° Katalizátor mennyiség: 484 g, ezüsttartalma 9,9% Áramlási sebesség: 210 NL/óra Kontakt idő: 4,6 sec. A kísérletek eredményei a következők: 10 15 letsorozatot végzünk. A fűtőköpenyben hőfokszabályzó folyadékként szilikonolajat keringtetünk. A felhasznált katalizátor az 1. példa szerinti ezüst, kalcium- és báriumtoarbonátokból álló por alakú termék, amelyet levegőáramban 300 C°-on kakinálurik. A reakció hőmérséklete 158 C°, nyomás 1 atmoszféra. A kísérletsorozatnál a reaktorba 24,5 g katalizátort 'töltöttünk be {a katalizátor ágy magassága 14,5 cm) és 5% oxigént, továbbá 7—60% etilént tartalmazó gázkeveréket 5 liter/hr sebességgel vezettünk be a reaktorba. KomitaktMő: 12,8 sec. A kísérletsorozat eredménye a következő: Kísérlet száma Kiindulási Reakció sebes- Szelekanyagkeverék ség C2 H 4 mmól tivitás 02 % C 2 H 4 % reagáiit/hr mólf/o 25 1 5 32 2 5 43 3 5 64 1,50 1,30 0,78 73,6 74,9 77,4 Reakció jg a, Kiindulási . A Szelek- Hőmér- 7%-os etilénkoncentrációnál a szelektivitás tob. M J3 anyagkeverék r S „ ^fJL tivitás séklet 62l%, 22% etiléntooncenitrációnál pedig legfel|1 02% C2 H 4 o/ 0 525te ""^ C ° 3 ° j6bb W/ * 1 5 40 129 63 171 2 5 60 80 74 171 3 5 77 55 76,5 171 35 2. példa: Az előbbivel azonos reaktorban .és műveleti 40 feltételeik alkalmazásával (a hőmérséklet kivételével) az 1. példa szerinti katalizátoron kísérletsorozatot végeztünk állandó reakciósebesség mellett, amelyek során az etilén koncentrációját változtattuk emelkedő hőmérsékleti ér- 45 tekéken. A kapott eredményék a következők: 4. példa: A 3. példa szerinti reaktorban és ugyanazon összetételű katalizátorral különböző koncentrációjú etilén felhasználásával kísérletsorozatot végeztünk, a hőmérséklet beállításával a reakciósebességet állandó értéken tartottuk. A kiindulási keverék állandó oxigéntartalma kb. 5%, etilénkonoentrációjia 7 és 80% között ingadozott, a kontaktidő a 3. példához hasonlóan 12,8 sec. A kísérletsorozat eredményeit az alábbi táblázatban foglaljuk össze: — 50 55 Reakció — 50 55 Reakció ll Hőmérséklet C° Kiindulási anvagkeverék 02 %^ (W/o Reakció sebesség C1H4 mmól reagált/hr Szelektivitás mól% 50 55 1 Hőmérséklet C° 173,5 Kiindulási anvagkeverék 02 % C 2 H 4 % 5 32 sebesség reagált C2H4 'mmól/hr 3,70 Szelektivitás mól% 1 155 • 5 5 55+60 57 50 55 1 Hőmérséklet C° 173,5 Kiindulási anvagkeverék 02 % C 2 H 4 % 5 32 sebesség reagált C2H4 'mmól/hr 3,70 67,6 2 160 5 40 55+60 71,5 2 178 5 43 3,67 69,2 3 166 5 60 55+60 76,5 3 183 5 64 3,73 71,0 4 171 5 77 55+60 76,5 4 184 5 73 3,75 73,2 60 5 185 5 83 3,76 73,4 3. példa: 16 mm belső átmérőjű és 28 cm hosszú, külső köpennyel ellátott saválló acélreaktorban kísérés A szelektivitás növekszik a 7%-os etilénkoncentrációnak megfelelő 57%-os értékről legfeljebb 65%-ig ahol az etilénkoncentráció kb. 20%. 4
