162837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izotiazolil-foszfor-származékok előállítására és ezeket hatóanyagként tartalmazó kártevőirtószerek
11 162837 12 koholokkal képezett poliglikol-monoéterek, így etilé-ioxid vagy polietilénglikol hosszú szénláncú alifás alkoholokkal képezett reakciótermékei; poliglikolok zsírsavakkal, pl. olajsavval képezett monoészterei; poliglikolok alkilezett fenolokkal képezett monoéterei; részlegesen észteifesített többértékű alkoholok, így szorbitán-tríoleát; többértékű alkoholokból képezett poliglikoléterek részlegesen vagy teljesen észteresített származékai; például szorbitán-poliglikoléter-trisztearinsavészter. A találmány szerinti kártevőirtószerekhez továbbá tapadásjavító és diszpergáló szereket, például cellulózt, cellulózszármazékokat, így metil-, etil-, hidroxipropil- vagy karboximetilcellulózt, traganthot, pektineket, gummiarabicumot, szulfitszennylúg-porokat vagy lignint is adhatunk. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban ismertetjük. perc alatt 140 ml klórtionofoszforsav-dietilésztert csepegtetünk. A beadagolás után a reakcióelegyet 2 órán át 45—50 C°-on keverjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük és szűrjük. A 5 szűrletet csökkentett nyomáson, 45 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten bepároljuk. Az olajos maradékot 1 liter benzolban oldjuk, az oldatot 2X300 ml 1 n vizes nátriumhidroxidoldattal, majd 1X300 ml vízzel mossuk, nát-10 riumszulfát fölött szárítjuk, és a benzolt csökkentett nyomáson, 45 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten lepároljuk. Halványsárga, nem desztillálható, olajos maradékként tionofoszforsav-0,0-dietil-0-[4-eián-5-etoxi-izotiazolil-(3)]-15 -észtert kapunk; törésmutató: n21 ^ = 1,5147. Hozam: 212 g («s93,3%). Elemzés Cl0 H| 5 N2O/,PS2 képletre (M = 322,3): 20 Számított: C = 37.3% H = 4,7% N = 8,7% P= 9,60/0 1. példa: 120 g 3-hidroxi-5-etoxi-izotiazol-4-karbonitril, 1,2 liter acetonitril és 107 g finoman elporított kálinmkarbonát elegyéhez keverés közben, 30 25 Talált: C = 36.3% H = 5,2<>/0 N = 8,6% P= 9,6% Az 1, példában leírt eljárással állítjuk elő a 6. táblázatban felsorolt vegyületeket. (I) általános képletű vegyület (tapasztalati képlet) 6. táblázat :éplet) Elemzés Hozam (a) törésmutató sz. % t % % <b) olvadáspont C: 30,0 29,6 91 <a) 41—43 C H: 3,2 3,2 N: 10,0 9,6 P: 11,1 11,3 C: 32,6 32,3 88 (a) 1,5171 H: 3,8 3,9 N: 9,5 9,8 P: 10,5 10,1 C: 35,1 35,6 90 (a) 1,5194 H: 4,3 4,4 N: 9,1 9,4 P: 10,1 9,9 C: 35,1 35,3 85 (a) 1,5230 H: 4,3 4,0 N: 9,1 9,1 P: 10,1 10,4 C: 37,3 37,0 86 (a) 1,5215 H: 4,7 4,2 N: 8,7 8,5 P: 9,6 9,4 C: 35,1 34,7 94 (a) 1,5168 H: 4,3 4,6 N: 9,1 9,0 P: 10,1 9,9 Tionofoszforsav-0,0-dimetil-0-[4-cián-5--metoxi-izotiazolil-(3)]-észter (C7 H 9 N 2 0 4 PS 2 ) Tionofoszforsav-0,0-dimetil-0-[4-cián-5--etoxi-izotiazolil-(3)]-észter (CgHu N 2 0 4 PS 2 ) Tionofoszforsav-0,0-dimetil-0-[4-cián-5-~propoxi-izotiazolil-(3)]-észter (C9 H 13 N 2 0 4 PS 2 ) Tionofoszforsav-0,0-dimetil-0-[4-cián-5--izopropoxi-izotiazolil-(3)]-észter (C9H13 N 2 04PS2) Tionofoszforsav-0,0-dimetil-0-[4-cián-5--butoxi-izotiazolil-(3)]-észter (C10 H i5 N 2 O 4 PS 2 ) Tionofoszforsav-0,0-dietil-0-[4-cián-5--metoxi-izotiazolil-(3)]-észter (C9 H 13 N 2 0 4 PS 2 ) 6
