162831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás-kromatografáláshoz alkalmas akrilét illetve metakrilát polimer előállítására

162831 9 10 rási határértékű) molekulák már egyáltalán nem képesek behatolni a gél pórusaiba és „eluciós-térfogattal" rendelkeznek, amely megfelel a gél-szemcsék közötti- térfogatnak. Azok az anyagok, amelyeknek molekulasúlya a kizárási 5 határérték körüli tartományba vagy az alá esik — a kizárási határérték az alkalmazott gébé vonatkozik minden esetben —, általában annál lassabban eluálható, mennél kisebb a molekulasúlya. 10 Az új gélek felhasználhatók pl. igen tág határú molekulasúllyal rendelekező anyagok elválasztására. A gélt úgy választjuk meg, hogy tekintetbe vesszük a tervezett alkalmazási célt, 15 vagyis az elválasztandó anyagokat az elérni kívánt elválasztási kapacitást és a szűrési sebességet. A találmány szerinti gélekkel elválaszt- -hatók mind a kis molekulájú, mind a nagy molekulájú anyagok. 20 Különösen alkalmasak az új gélek 500 fölötti, de pl. 10Ö0 fölötti molekulasúlyú anyagok elválasztására is; ilyen anyagokat más módszerekkel gyakran nehezen lehet elválasztani. 25 Az új gélek speciális alkalmazása pl.: a polimerek molekulasúly eloszlásának a megihat'ározáisa. Az oligomer tartománvban az anyagok molekulárisán egységesen izolálhatok. így pl. molekulárisán egységes frakciókra bonthatók az 30 oUgofenilének, az oligo-uretánok, az oligo-etilénglikolok és az oligo-stirolok. A poMmereknél, pl. a polistirolnál, polivinilacetátnál vagy polivinilkloridnál meghatározható a molekulasúlyeloszlás vagy szétbontható, relatíve csekély 35 egyenetlenséget mutató (prepáratív mértékegységben) frakciókra. Az új gélek előnyösen. alkalmazhatók a kolloidális anyagok elválasztására a valódi oldatban levő anyagoktól, különösképpen érzékeny 40 kolloidok, pl. enzimek vagy vírusok elválasztására. Előnyös jelenségeket észlelünk az olyan keverékek elválasztására. Előnyös jelenségeket észlelünk az olyan keverékek kezelésekor is, amelyek proteineket vagy polipeptideket, pl. 4S plazmaproteint, enzimeket pl. pepszint vagy pankreász enzimet, vagy hormonokat pl. inzulint tartalmaznak. Az új gélek segítségével lehetségessé válik a poliszaccharidok pl. amilodextfinek, heparin vagy amilozok elválasztá- 50 sä is, Az új gélek felhasználhatók komplikált, különböző egymástól egészen eltérő vegyületet tartalmazó keverékek elválasztására, pl; bióló- 5

5 giai folyadékokéra így növényextrakiturnok vagy mikroorganizmusok, ill. állati szervek extráktumainak az elválasztására. Ilyenkor akár elválasztást, akár tisztítást érhetünk el. Ezzel äz eljárással elvégezhető pl. a vérplazma, szérű- 60 mok, enzimek és más proteinek, peptidek, nukleinsavak, vitaminok, koenzimek, hormonok, antíbiottkumoik, alkaloidák és szénhidrátok frakcionált elválasztása. A hidrofil gélek speciálisan alkalmasak nagy- 65 molekulájú és ionos anyagok elválasztására, pl. fehérjeanyagok sóelvonására, amely elválasztások kvantitatíve és veszteségmentesen végezhetők. A gélkromiatografálás során kapott első frakciók eluálásával a nagymolekulájú alkotórészekhez jutunk. Hasonló módon átvihetjük a nagymolekulájű természetes anyagokat pl. a fehérje anyagokat, szénhidrátokat és nukleinsavakat az egyik ionos közegből valamelyik más ionos közegbe, ilyenkor megváltoztatjuk mind az ionok előjelét, koncentrációját és/vagy az oldat pH-értékét. Az új találmány szerinti gélek alkalmazási technikája nem különbözik a gélkromatográfiában már ismert stacionárius fázisok alkalmazási technikájától. Szokás szerint úgy járunk el, hogy a gélékkel megtöltjük az oszlopokat, amelyekén az eluálószerek le- vagy felfelé haladva átáramlanak. Gyakran célszerű az oszlop megtöltése közben áramoltatni az oldószert, amivel a gél egyenletesebb eloszlását érjük el. A gélt egyensúly beálltáig előduzzasztásnak kell alávetni. Ehhez az előduzzasztáshoz rendszerint ugyanazt az oldószert használjuk, mint. amit a későbbi eluáláshoz kívánunk alkalmazni. Egyes esetekben időmegtakarítás céljából előnyös, ha a kramatografálást nyomás alatt végezzük. Magasabb hőmérsékletek alkalmazása (pl. 30—150 C°) lehetővé teszi olyan anyagok gélkromatografálás't is, amelyek szobahőmérsékleten csak csekély mértékben oldódnak. A kromatógrafáláshoz természetesen felhasználhatjuk az új gélek legkülönbözőbb keverékeit is. Ilyen keverékek különösképpen akkor kívánatosak, ha tágabb pórusméret eloszlást kívánunk elérni, amellyel nagyobb molekulasűlytartomáriy fogható össze. Ez az eset áll pl. fenn nagy és kismolekulájú részeket is tartalmazó polimerek elválasztása esetén, A: A gélek előállítási eljárása 1. példa: a) 6 g dinátriumhidirogénfoszfát, 0,35 g náfcriumdihidrogénfoszfát, 120 g nátriumklorid és 6,0 g polivinilpirrolidon 1200 ml vizes oldatához érős feeverés közben hozzáadjuk 294 g 2,3-diacetoxipropilimétakrilát, 6g butándiol-1,4-dimetakrilát és 1,2 g azo-izobutirodinitril keverékét. A tejszerű szuszpenziót két óra leforgása alatt lassan 75 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk még két óra hosszat. Ezután vízre öntjük. A gyöngypolimerizátum leülepszik az edény fenéikéibe. Többszörös dekanitálással eltávolítjuk a finom-eloszlású alkotórészeket. Szár radás után 80—95%-os termeléssel kapjuk a tiszta polimerizátum-gyöngyöket, Fajlagos gélágytérfogat (tetrahidrof urán): 3,7 ml/g. -Kizárási határérték: Seb. 1200, melynek meg§