162826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-acil-10-(3-dialkilamino-2-metilpropil)-fenotiazinok előállítására
15 162826 16 12. példa: 1,4 g n-butilbromidnak nátriumon szárított dietiléterrel készült oldatát 30 perc alatt hozzáesepegtetjük 50 ml nátriumon szárított dietil- 5 éterrel borított 0,25 g magnéziumforgácshoz, majd a keveréket visszafolyatás közben 30 percig keverjük. Ezután hozzáadjuk 3,3 g 2-ciano-10-(3-dimetilammo^2-metil-propil)-fenotiazinnak 30 ml nátriumon szárított dietiléterrel és 10 50 ml vízmentes benzollal készült oldatát. Az étert ledesztilláljuk, és a maradékot visszafolyatás közben 2 óra hosszat forraljuk. Ezután 10 perc alatt részletekben hozzáadunk 50 ml 6 n sósavat, és a reakciókeveréket 1 öra hosszat 15 80°-on forraljuk. Utána a benzolt ledesztilláljuk. A visszamaradt vizes oldatot 3 óra hoszszat visszafolyatás közben forraljuk, vizes nátriumhidroxid oldattal meglúgosítjuk, 2 ízben 75—75 ml dietiléterrel extraháljuk, és az éteres 20 kivonatot magnéziumszulfáton szárítjuk. Az étert ledesztillálva 1,4 g olaj marad vissza. Ezt feloldjuk 15 ml toluolban, majd egy 120 g alumíniumoxiddal töltött, 2,5 cm átmérőjű és 30 cm magas oszlopon kromatografálva tisztít- 25 juk. Az eluálást 50 ml toluollal és utána 100 ml 95:5 arányú toluól-aceton eleggyel végezzük. Az utolsó frakciót összegyűjtjük, és az oldószereket vákuumban eltávolítjuk. így 0,3 g 10-(3-dimetilamino-2-metil-propil)-2-valeril-f e- 30 notiazint kapunk. A termék olvadáspontja 245— 250°. Infravörös spektruma azonos a 2-valeril-fenotiazin és 3-dimetilamino-2-metil-propilklorid kondenzációjával kapott vegyületével. 35 A kiindulási anyagként használt 2-ciano-10--(3-dimetilamino-2-imetil-propil)-fenotiazin a 805 886 számú Nagy-Britanniai szabadalmi leírás szerint állítható elő l-dimetilamino-2-metil-3-klór-propánnak xilolban nátriumamid jelen- 40 létében 2-ciano-fenotiazinnal való reagáltatásával. Ä 2-ciano-fenotiazin a 805 887 számú Nagy-Britanniai szabadalmi leírás szerint készül 2--klór-fenotiazinnak kinoUnban rézpor és jód 45 jelenlétében réz(I)cianiddal való reagáltatásával. Szabadalmi igénypont: 50 Eljárás az I általános képletű új 2-aciH0-(3-rdialkilaminö-2-metil-propil)-f ( enotiazinok, oxim-2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági jaik és a bázisok és oximjaik savakkal alkotott addíciós sói előállítására — ebben a képletben R1 4 szénatomos alkilcsoportot vagy 3— 6 szénatomos cikloalkilesoportot jelent, és R2 és R 3 azonosak vagy különbözők lehetnek, és 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelentenek — azzal jellemezve, hogy a) egy IIA általános képletű Vegyületet egy B—NR2R 3 általános képletű vegyülettel kondenzálunk — ezekben a képletekben R1 , R 2 és R3 a fenti jelentésűek, Y oxigénatomot vagy fenilimino- vagy ketálcsoportot jelent, és (1) A hidrogénatomot jelent, és B az X—CH2— —CH—CH2— általánost képletű csoportot jelenti I CH3 (ebben a képletben X halogénatomot, kénsavvagy szulfonsavészter-maradékot vagy karbonát-, karbamát-, monoalkil- vagy dialkilkarbamát-csoportot jelent), vagy (2) A alkálifématomot jelent, és B az X1—CH2—CH—CH 2 — általános képletű csoportot jelenti (ebben a képletben X 1 klóratomot vagy kénsav- vagy szulfonsavészter-maradékot jelent), vagy (3) A a —CH2—CR—CH2—X1' általános képletű cso-I CH3 portot jelenti (ebben a képletben X 1' halogénatomot vagy kénsav- vagy szulfonsavészter-maradékot jelent), és B hidrogénatomot jelent —, vagy b) egy XVII általlános képletű vegyületet — ebben a képletben Y, R1, R 2 és R 3 a fenti jelentésű — 100 C° fölötti hőmérsékleten melegítünk, vagy c) egy XI általános képletű vegyületet egy R*MgX2 általános képletű vegyülettel reagáltatunk — ezekben a képletekben R1 , R 2 és R 3 a fenti jelentésűek, és X 2 klór-, bróm- vagy jódatomot jelent —, majd adott esetben az a), b) vagy c) eljárásváltozat szerint kapott terméket savval reagáltatva átalakítjuk savaddíciós sójává, és azt adott esetbén hidroxiláminnal vagy annak valamely sójával reagáltatva átalakítjuk az oximmá.; Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406437. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—281
