162807. lajstromszámú szabadalom • Halogénkarbonsavanilid tartalmú gyomirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására
162807 3. példa: 2-irátro-3,4,5-trMór-(a,a-difluor-#J ö-diklór)-propionanilid, III. képletű vegyület 482,0 g (1,35 mól) SAS-triklór^a-difluor-i^-diklór)-propionanilidet (előállítása az 1. példával analóg módon történik) 14 000 ml koncentrált kénsavba visszük be, majd 6 óra leforgása alatt kisebb adagokban 136,1 g (1,35 mól) káliumnáitrátot adunk hozzá. Ekkor a hőmérséklet a reakoióedényben 32 °C-ra emelkedik. A beadagolás után a reakcióelegyet 9 óra hosszat keverjük és 24 óra hosszat szobahőmérsékleten 10^'. állni hagyjuk. A reakcióelegyet végül jég-víz keverékébe bekeverjük, a szilárd anyagot leszivatjuk, vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. Hozam: 500 g (92% elméleti) Olvadáspont: 96—98 C° Analízis (CgHsClsF^O;), mólsúly 402,5) Számított: C: 26,8%, H: 0,75%, N: 10 Talált: C: 27,3%, H: 0,6 %, N: 6,96% 6,7 % A következő táblázatban az 1., 2. és 3. példával analóg módon előállítható vegyületeket soroljuk fel. 4—26. példák: Példa Kémiai elnevezés 4 2,5-di-trifluormetil-4-nitro-triklóracetanilid IV 5 2,5-di-.trifluormetil-4-nitro-dibrómacetanilid V 6 2^nitro-3,4,5-triklórtrifluor-acetanüid VI 7 2-nitro-3,4,5-triklórtriklór-aoetanilid VII 8 2-nitro-3,4,6-triklórtrifluor^acetanálid VIII 9 2-nitro-3,4,6-triklórtriklór-aoetainilid IX 10 2-cáano-4-nitro-(ia,a-dif luor-^ -diklór)-propionanilid X 11 2-ciano-4-nitro-trifluoiracetanilid XI 12 2-ciano-4-nitro-triklór-acetanilid XII 13 2-fluor-4-nitro-5-klór-(ia.ia-difluor-$'/?-dAklór)-propk>nanilid 1) XIII Előállításmód (példa) Hozam % Op. C° 2 73 Kpo,5: 136—139 2 70 131--133 2 és 3 70 142--143 2 és 3 82 112 2 és 3 69 127--128 2 és 3 89 105 1 93 130--131 2 62 122--124 összegképlet (mólsúly) Analízisértékek %-ban 54 128—130 1 és 3 63 87— 88 doHáClsFeNzOs (419,5) Számított: C: 28,62%, H: 0,71%, N: 6,68% Talált: C: 28,4 %,, H: 0,8 %, N: 6,8 % doHíBraFeNaOa (473,8) Számított: C: 25,4%, H: 0,84%, N: 5,92% Talált: C: 25,1%, H: 0,91%, N: 6,01% C8 H 2 C1 3 F 3 N 2 0 3 (337,5) Számított: C: 28,5%, H: 0,B9%, N: 8,31%. Talált: C: 28,8%,, H: 0,3 %, N: 8,6 % C8 H 2 C1 6 N 2 0 3 (387) Számított: C: 24,8%, H: 0,52%, N: 7,24% Talált: C: 25,2%, H: 0,8 %, N: 7,2 % C8 H 2 C1 3 F 3 N 2 03 (337,5) Számított: C: 28,5%, H: 0,59%,, N: 8,31% Talált: C: 28,6%, H: 0,7 %, N: 8,0 % C8 HoCl 6 N 2 0 3 (387) Számított: C: 24,8%, H: 0,52%, N: 7,24% Talált: C: 24,8%, H: 0,3 %, N: 7,3 % C10 H 5 Cl 2 F 2 N 3 O 3 (324,0) Számított: C: 37,0%, H: 1,54%, N: 12,95% Tlált: C: 37,5%, H: 1,6 %, N: 13,1 % e9 H 4 N 3 0 3 F 3 (259) Számított: C: 41,7%, H: 1,54%, N: 16,2% Talált: C: 41,7%, H: 1,5 %,, N: 16,1 % C9 H 4 C1 3 N 3 0 3 (308,5) Számított: C: 35,0%, H: 1,29%, N: 13,6% Talált: C: 35,2%, H: 1,2 %, N: 13,7% C9H4 Cl3F 3 N 2 0 3 (351,3) Számított: C: 30,7%, H: 1,13%, N: 8,0% Talált: C: 30,4%, H: 1,2 %, N: 8,1% 5
