162781. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénlámpák getterezésére és gettertartalmú halogén lámpa
162781 4 adagolható, annak beszáradása után szilárd, nem higroszkópos és termikus bomlásakor részben foszfor, részben foszfortribromid keletkezik. Ez a getteranyag oxigén megkötésére már alkalmas, de vízgőz, széndioxid, szénimanoxid esetén nem olyan hatásos, mivel a foszforhaloidok általában stabilisabbak. Találmányunk célja olyan getteranyag alkalmazása halogénlámpákkal, mely a töltőgázban lévő halogénadalékkal nem reagál, a semleges töltőgázt nem köti meg, ugyanakkor azonban minden számításba jövő gázszennyezéssel kémiai reakcióba lép, és azokkal olyan szilárd halmazállapotú vegyületeket alkot, mely a halogénlámpa viszonylag magas hőfokán is szilárd, kis gőznyomású és átlátszó, vagy fehér színű. E célra legmegfelelőbbnek az AIX3 összetételű halogénvegyületek mondhatók, használható azonban valamennyi alumíniumhalogén vegyület, általános képlettel Alm X n . A fenti vegyületek jellemző tulajdonsága, hogy szobahőfokon szilárd halmazállapotúak; a-poláros, vízmentes oldószerben jól oldhatóik, a halogénlárnpa falának hőmérsékletén irmar gázalakú (tehát teljes mennyiségükben a gáztérben vannak) és a maradékgázokkal, valamint szennyezőanyagokkal végső soron az alumínium-haloidokénál stabilabbb alumíniumoxidot képzik. A képződött alumíniumoxid a további működés szempontjaiból nem zavar, mert színe fehér, stabilitása igen nagy, olvadáspontja magas, nyomása kicsi és így a halogénlámpa hidegebb részein (tartók, fal, stb.) lerakódva a szennyezőanyagakat megköti. A találmányunk szerinti, általunk javasolt vegyületek alkalmazása az előbb ismertetett primer foszfor-nitrogén-haloidokkal szemben még az is, hogy olcsóbbak, könnyebben előállíthatók és szénmonoxidra, széndioxidra és vízre nézve még halogént tartalmazó atmoszférában is sokkal jobb getterhatást mutatnak. Ennek szemléltetésére bemutatjuk a foszfor- és alumínium-tribromid stabilitási viszonyait a halogénliámpáfoan előforduló 600^3400 K° tartományiban az 1. sz. ábrán. 1. ábra: A foszfortriibromid és az aluimíniuimtribromid stabilitási viszonyai 6Q0-H34O0 K° hőfoktartományiban. Mint látható, a foszfortribromid és az alumí/nium-tribromid a szálközeiben bomlik, vagyis á getterhatást a szál környezetében magas hőmérsékletű alumínium-gőz is javítja. Az alumíniumgőz el nem reagált része az izzószállal káros reakciókat nem okoz, sőt annak 'mechanikai tulajdonságait javítja is. A foszfortribromid és alumínium-tribromid maga is oxigénre nézve egyaránt jó getter tulajdonsággal rendelkezik. Ezt mutatja a 2. számú ábra. 2. ábra: A foszfortribromid és alumínium-tribromid viselkedése oxigénszennyezéssel szemben. Az alumínium-tribromid getter döntő előnye a (PNBr2)3-hez képest a vízgőzzel szembeni viselkedése. A foszforgőz, illetve a foszfortribromid reakciója vízgőzzel 2000 K° felett nem ját-5 szódik le, amíg akár az alumíniumgőz, akár az alumíinium-trilbromid 2000 K° felett is intenzíven reagál. A keletkező hidrogén még á korrózió szemszögéből, mint puffer is előnyös. Az alumíniumgőz Langmuir körfolyamatot még-10 gátló hatását mutatja a 3. sz. ábra, 3. ábra: Az alumínium-tribromidból keletkezett alumí-15 niumgőz getterhatása 1000—3400 K°-on,, Amennyiben a wolfram szálon levő oxigén, vagy vízgőz-nyomok hatására a bekapcsolás pillanatában wolframoxidok képződnek, a 2000 ''C körül keletkezett alumínium-gőzök ezt a hatást 20 kiküszöbölik, ahogy ezt a 4. sz. ábra mutatja. 4. ábra: Alumínium-gőzök getterhatása wolframoxidok 25 esetén 2000 °C felett. A keletkezett fémwoJfmam és a gáztériben levő halogén a körfolyamatba belép és így wolfram tükör nem képződik. A fenti előnyök mellett még az aluminium-30 haloidok forrpont ja, mivel a halogénlámpa burafalának hőfoka alatt van, szükségletelén gettertükör kialakítása, hanem a getterhatás a homogén gázfázisban folyik le. Eme vegyületeik ezen kívül jól adagolhatok, szokásos oldataik-35 ban sokáig bomlás nélkül eltarthatok és stabilisak. Elhelyezésük a lámpa töltőgázzal való ellátása előtt, alatt, vagy közvetlenül a leforrasztás előtt, akár a lámpa falán, akár az izzószálon, akár valamelyik fómtartón történhet, 40 mely működés közben legalább az illető halo* gén forráspontját eléri.,' Találmányunkat az alábbi gyakorlati — a kizárólagosságra igényt nem tartó — példákkal « szemléltetjük: 45 1. sz. kiviteli példa: 10,0 g 99,99!%^os Al-ból semleges atmoszférában történő brómozással 7,0 g vízmentes Al-50 bromidot állítunk elő. A preparátumot levegő és nedvesség kizárásával 0,1 g-os ampullákba forrasztjuk be. 100 ml, CaO-ról desztillált, aeetonba helyezzük a 0,1 g Ak-bromidot tartalmazó ampullát és összeroppantjuk. 55 A teljes feloldás után 100—100 g-os csiszolt dugós cseppentővel ellátott üvegekben tároljuk. Egy-egy halogénlámpa gyártási széria megkezdésekor a már kész lámpaszerelvény izzószál 60 hozzávezető részéhez mindkét oldalon 1—1 csepp fenti oldatot cseppentünk, majd a halogémlámpát a szokásos módon védőgáz atmoszférában kvarcmolibdén forrasztással lezárjuk. Amennyiben a lámpakonstrukció folytán a csep-65 pentés helye a lapítáakor 450 °C-nál magasabb 2
